透過型電子顕微鏡による、セラミックス粒界構造解析

2013 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 12F02783
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 幾原 雄一 東北大学, 原子分子材料科学高等研究機構, 教授
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): FANZHI Meng 東北大学, 原子分子材料科学高等研究機構, 外国人特別研究員
• Keywords: 走査透過型電子顕微鏡 / セラミックス / 界面原子構造 / 構造解析

Research Abstract

次世代デバイスの応用が期待される複合型機能性マルチフェロイック酸化物セラミックス材料に対して、原子分解能・元素識別走査透過電子顕微鏡法を用いて局在原子構造を計測し、原子サイトや不純物の同定を行う。さらに、第一原理による原子構造モデル計算を組み合わせることによって、材料物性と原子・電子構造との相関に関する学術的な理解を目指すことが目的である。
原子レベルで結晶構造を自由自在に制御することは容易ではないが、結晶中の欠陥や不純物近傍の欠陥構造である局在量子構造を活用することで可能である。そこで本研究では、透過電子顕微鏡(TEM)を用いて実用構造機能セラミックス材料における「転位運動、格子欠陥形成、相転移や粒界相互作用」を観察するとともに、原子分解能走査透過電子顕微鏡と理論計算(第一原理)を併用して材料設計、「セラミックス粒界構造」を調べ、原子構造電子論を基軸とした「材料強度学」の新体系化を目標とする。
①上記マルチフェローイック特性を有するバルク単結晶体および多結晶体(融液成長および焼結により作製)、更には基板上にパルスレーザー堆積法(共同設備)やスパッタ蒸着法(現有設備)により作成した薄膜材料に対して、透過電子顕微鏡(TEM)による微細組織解析に向けて、機械研磨、ディンプル研磨、イオン研磨(すべて現有設備)、もしくは粉砕法(乳鉢による劈開)により電子線に対して透過可能な薄片試料を作製する。
②汎用の加速電圧200kVを有するTEM(現有設備)及び400kVTEM(共同利用設備)を用いて格子欠陥、結晶粒界構造、析出物などの微細構造観察を行う。さらにはTEMに装着されたエネルギー分散型エックス線分光装置(現有設備)を用いて元素分析(構成元素種同定や化学組成)や元素分布(組成のバラツキなど)についてナノレベルで詳細に解析する。また、エックス線回折法(共同利用設備)を用いて酸化物の結晶構造や第二相形成の有無等についても調べる予定である。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

マルチフェロイック特性を有するダブルペロブスカイト構造を持った機能性酸化物の単結晶体および多結晶体を融液成長および焼結により作製に成功した。透過電子顕微鏡(TEM)による観察のために、機械研磨、ディンプル研磨、イオン研磨を施し、微細組織観察を行っている。

Strategy for Future Research Activity

さらに原子直視性の高いSTEMによる、格子欠陥、結晶粒界構造観察を行う。また、エネルギー分散型分光(EDS)による元素分析、元素分布についてナノレベルで詳細に解析する。実験結果から得られた原子構造モデルを用いて、安定原子構造や電子状態などをスーパーコンピューターによる大規模な理論計算を行い、理論の面からも実験結果を考察する。