白色X線を利用した特殊環境下での表面分析システムの開発

2001 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 13355014
• Research Institution: Kyoto University
• Principal Investigator: 松重 和美 京都大学, 工学研究科, 教授 (80091362)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 石田 謙司 京都大学, 工学研究科, 講師 (20303860) ; 堀内 俊寿 京都大学, 工学研究科, 助手 (10238785) ; 山田 啓文 京都大学, 工学研究科, 助教授 (40283626) ; 原田 仁平 (株)理学電機, X線研究所, 所長
• Keywords: 特殊環境 / 白色X線 / X線フィルター / 全反射 / その場観測

Research Abstract

本研究は特殊環境下における膜成長や表面改質の構造的変化を"非破壊"・"その場"観測する分析システムとして「エネルギー分散型全反射X線分析システム」を提案し、その試作と有効性を示すことを目的としている。本年度は、特殊環境型"in-situ"X線分析システム開発に不可欠なX線光学系(特にフィルター)と反応場セルのシステム設計・製作と共に、特殊環境としての電場や雰囲気変化により構造・配向変化を生じる有機強誘電体、有機電界効果トランジスター、光触媒TiO_2の大気中での特性解析を行った。
実験に先立ち行った数値シミュレーションでは、全反射バンドパスフィルタの組み合わせにより、ダイナミックレンジが約1.8倍増加することが判明した。これは本フィルターの適用によって測定精度が向上し、より詳細な解析が行えることを示唆している。実際には片面に金薄膜(50nm)を真空蒸着したベリリウム薄(50μm)、および光学研磨Siウエハー500μm)の白色X線入射角度に対する反射・透過X線スペクトル特性、強度分布からX線フィルター機能について検討した。Siウエハーの場合、ローパスフィルター特性が観測されたが、白色X線がSiウエハーを透過する際の吸収が大きく、明確なハイパスフィルター特性は観測されなかった。一方、ベリリウム/金では、なだらかながらハイパス特性が観測され、今後、ベリリウム基板の平坦性・平滑性を高めるとともに、極薄化することによって更なる特性向上が期待される。また、X線全反射の生じるゴニオ回転中心に高真空化可能な反応場セルを設計・設置した。X線の透過窓材にはBe薄を用い、オイルシールを利用した基板回転機構を導入した。本反応場セル内での実験に先立ち、有機強誘電体の分極反転実験、有機電界効果トランジスターの動作実験、光触媒TiO_2の表面構造変化の評価を行い、電場や周囲雰囲気などにより変化する特有の現象を明らかにした。

Research Products

• [Publications] 石田謙司: "白色X線を用いた薄膜構造解析装置の応用と展望"KEK Proceedings 2001. Vol.25. 59-60 (2001)
• [Publications] 籠 恵太郎: "エネルギー分散型X反射率測定用屈折透過型X線フィルターの試作と有用性について"KEK Proceedings 2001. Vol.25. 61-62 (2001)
• [Publications] Kei Noda: "Molecular Ferroelectricity of Vinylidene Fluoride Oligomer Investigated by Atomic Force Microscopy"Jpn. J. Appl Phys.. Vol.40, No.6B. 4361-4364 (2001)
• [Publications] Keiichi Umeda: "Surface Potential Measurement of Oligothiophene Ultrathin Films by Kelvin Probe Force Microscopy"Jpn. J. Appl Phys.. Vol.40, No.6B. 4381-4383 (2001)
• [Publications] Takeshi Fukuma: "Structures and local electrical properties of ferroelectric polymer thin films in thermal process investigated by dynamic-mode atomic force microscopy"Thin Solid Films. Vol.397. 133-137 (2001)
• [Publications] Hirotake Okino: "Domain Orientation Imaging of PbTiO_3 Single Crystals by Vertical and Lateral Piezoresponse Force Microscopy"Jpn. J. Appl Phys.. Vol.40, No.9B. 5828-5832 (2001)