酸化状態識別キレート吸着剤の創製と有害金属スペシエーションへの適用

2002 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 13440218
• Research Institution: Chiba University
• Principal Investigator: 小熊 幸一 千葉大学, 工学部, 教授 (60009529)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 平野 義博 千葉大学, 工学部, 講師 (70302528)
• Keywords: キレート吸着剤 / スペシエーション / セレン / フローインジェクション分析

Research Abstract

セレン種の自動分別定量を目指して,ビスムチオールII担持樹脂カラムを組み入れたフローインジェクション分析システムを設計し、その性能を評価した。なお、検出には、メチレンブルーの還元反応に対するセレンの接触反応を利用することとした。
構築した操作法は以下のとおりである:フローインジェクション分析システムは、内径0.5mmのPTFEチューブとダイフロン製のコネクターを用いて構成した。キャリヤーである0.1M塩酸の流れに六方バルブを用いて試料溶液を注入し、Se(IV)をビスムチオーII担持樹脂カラム(50×2mm)に吸着させる。続いてバルブを切り換え、0.01Mペニシラミン/0.1M塩酸溶液で吸着しているSe(IV)を溶離し、sulfide-sulfite溶液及びメチレンブルー(MB)溶液と混合し、分光検出器により波長665nmにおけるMBの吸光度の減少をモニターする。Se(IV)とSe(VI)の両者を含む試料では、上記のようにして先ずSe(IV)のみを測定する。次いで、試料中のSe(VI)を塩酸溶液として煮沸、Se(IV)へ還元した後,全セレンの測定を行い、差からSe(VI)を算出する。
Se(IV)について得られる検量線は2次式で近似できる。1回の測定時間は5分弱であり、0.5μgSe(IV)/mlを4回測定したときの相対標準偏差は2%以下である。また、ブランク測定の標準偏差(n=10)の3倍として求めた検出限界は8ngSe/mlである。
本測定法は高感度であり,様々な試料中のセレンのスペシエーションへの適用が期待できる。

Research Products

• [Publications] T.Seki, Y.Hirano, K.Oguma: "On-line Preconcentration and Determination of Traces of Lead in River-water and Seawater by Flow Injection-Flame Atomic Absorption Spectrometry and ICP-Mass Spectrometry"Analytical Sciences. 18巻. 351-354 (2002)
• [Publications] K.Oguma, O.Yoshioka: "Flow-injection simultaneous determination of iron(III) and copper(II) and of iron(III) and palladium(II) based on photochemical reactions of thiocyanato-complexes"Talanta. 58巻. 1077-1087 (2002)
• [Publications] 五来裕子, 小熊幸一, 小松 優: "キレート樹脂に対する金属イオンの塩酸酸性溶液からの選択的吸着挙動とその高純度亜鉛分析への応用"分析化学. 51巻. 729-734 (2002)
• [Publications] Y.Hirano, Y.Ogawa, K.Oguma: "Simultaneous Spectrophotometric Determination of Uranium and Thorium by Flow Injection Analysis Using Selective Masking"Analytical Sciences. 19巻. 303-307 (2003)
• [Publications] 高田芳矩, 小熊幸一, 坂田 衛, 平野義博共著: "環境測定と分析機器"(社)日本環境測定分析協会. 481 (2003)