金属カリウム融液を用いた立方晶窒化ガリウム単結晶の育成

2001 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 13450355
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 山根 久典 東北大学, 多元物質科学研究所, 助教授 (20191364)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 皿山 正二 (株)リコー, 応用電子研究所・オプトデバイス開発センター, 主席係長研究員 ; 窪田 俊一 東北大学, 多元物質科学研究所, 助手 (10271975) ; 島田 昌彦 東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (80029701)
• Keywords: 立方晶窒化ガリウム / 金属カリウム融液法 / 単結晶育成 / カソードルミネッセンス

Research Abstract

青色発光ダイオードや短波長半導体レーザー素子として開発研究が急速に展開しているGaNの多形の一つである閃亜鉛鉱型立方晶GaNは近年国内外で薄膜や超微粒子の形態での研究開発が行われているが、諸特性に関する基礎研究は良質単結晶がないためにほとんど行われていない。良質で比較的大きな立方晶GaNバルク単結晶を作製するため、本年度はK-Ga融液法による単結晶育成条件の実験を行った。
Ar雰囲気のグローブボックス内で、金属Gaと金属Kをモル比でGa : K=4 : 3の割合で秤量した。K-Ga融液に金属Naを加えた実験では、K : Naのモル比が1 : 1と1 : 5でGa(K,Na)=4 : 3となるように秤量した。これら金属原料をBNルツボに入れ、BNルツボをSUS容器に入れ、N_2ガスを容器内に導入して、4-7MPa下、600〜700℃の温度で24〜96時間加熱した。得られた生成物の微小試料を本科研費で購入したキャピラリーホールダー付イメージフォイルギニエカメラを用いて粉末X線回折法により相同定し、立方晶と六方晶相の割合はリートベルト解析法により算出した。
700℃、N_2ガス圧7MPa、24時間の実験条件では、板状の六方晶GaNと粒状の立方晶GaNが生成し、立方晶GaNの生成割合は約40%であった。N_2ガス圧を4MPaとした場合には50μm程度の粒状結晶相が生成し、立方晶GaN割合は70%に向上した。600℃、N_2ガス圧力7MPa、24時間の反応では、約30μmの立方晶GaNが90%生成した。今回の数多くの実験結果より、立方晶GaNの生成割合は、低温および低N_2ガス圧力条件下で増加することが判明した。50μm以上の立方晶GaNを作製する目的でK-Na-Ga融液からの結晶育成を行なったが、3mm程度の六方晶GaNの板状結晶しか生成しなかった。
本実験で得られた結果を基にして、mmオーダーの立方晶GaNバルク単結晶を低温・低圧で長時間行なう予定である。

Research Products

• [Publications] 山根久典: "K-Ga融液を用いた立方晶窒化ガリウムの作製"日本セラミックス協会学術論文誌. 印刷中. (2002)
• [Publications] Takashi Sekiguchi: "Cathodoluminescence study of h-and c-GaN Single Crystals Grown by a Na or K Flux"Science and Technology of Advanced Materials. 印刷中. (2002)