セラミックス界面機能その場計測TEMシステムの開発

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 13555169
• Research Institution: The University of Tokyo
• Principal Investigator: 幾原 雄一 東京大学, 工学部附属総合試験所, 教授 (70192474)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 代田 畊平 (株)トプコン電子ビームサービス, 電子サポート部, サポート部部長(研究職) ; 楠 美智子 (財)ファインセラミックスセンター, 構造解析部, 主席研究員 ; 山本 剛久 東京大学, 大学院・新領域創成科学研究科, 助教授 (20220478)
• Keywords: サイドエントリー方式 / ピエゾ素子 / 有限要素法 / 高分解能電子顕微鏡 / その場観察 / 応力 / 電力 / 電流

Research Abstract

本研究は、セラミックス界面の原子構造と電子構造を、高分解能かつ定量的に動的な条件下で評価する技術の開発を目的としている。本年度は、最終年度として、界面機能その場計測TEMホルダーの最終的な設計および試作を行うとともに実証試験を行った。本研究では、以下の項目について東京大学、ファインセラミックスセンターおよびトプコン電子ビームサービスの3機関で連携して研究開発を行った。
(1)その場計測TEMシステムの開発
各3研究機関で試作されたパーツを組み合わせることによって界面機能その場計測TEMホルダーを開発した。電流・電圧印加部、高温計測部、電極内蔵型真空チャンバーの最適化を行い、温度、電圧および電流の調整も正確にできることを確認した。さらに高分解能ポールピース内に本ホルダーを導入し、原子構造観察と同時にEDSおよびEELSの計測が可能なシステムを構築した。その結果、1300℃において空間分解能が0.20nm、EELSのエネルギー分解能が0.8eVを達成した。また、動的画像を高画質CCDカメラで撮影するシステムを構築し、試料ドリフト量が2nm/min以下にできることを確認した。
(2)実証試験
本研究で開発した界面機能その場計測TEMホルダーを用いて、種々のモデル試料の界面機能をその場計測した。その結果、粒界および転位における電子状態と微細構造の動的変化、高温下における格子欠陥挙動の動的な変化の計測が可能であることが、アルミナ、ジルコニア、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛で確認することができた。

Research Products

• [Publications] Kazuya Otsuka 他: "Dislocation-enhanced ionic conductivity of yttria-stabilized zirconia"Applied Physics Letters. 82. 877-879 (2003)
• [Publications] Atsutomo Nakamura 他: "Conducting nanowires in insulating ceramics"Nature Materials. 2. 453-456 (2003)
• [Publications] Tomohito Tanaka 他: "First-principles study of structures and energies of intrinsic vacancies in SrTiO3"Physical Review B. 68. 205213-1-205213-8 (2003)
• [Publications] Katsuyuki Matsunaga 他: "First-principles calculations of intrinsic defects in Al_2O_3"Physical Review B. 68. 085110-1-085110-9 (2003)
• [Publications] Katsuyuki Matsunaga 他: "Direct measurements of grain boundary sliding in yttrium-doped alumina bicrystals"Applied Physics Letters. 82・8. 1179-1181 (2003)
• [Publications] Fumiyasu Oba 他: "Current-Voltage Characteristics of Cobalt-Doped Inversion Boundaries in Zinc Oxide Bicrystals"Journal of the American Ceramic Society. 86・9. 616-618 (2003)