水性会合性ポリマーを利用する単分散性無機超微粒子の新規な調製法

2002 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 13650816
• Research Institution: Kagoshima University
• Principal Investigator: 上村 芳三 鹿児島大学, 工学部, 助教授 (60160222)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 愛甲 涼子 鹿児島大学, 工学部, 教務職員 (50244265) ; 吉田 昌弘 鹿児島大学, 工学部, 助手 (50315397) ; 幡手 泰雄 鹿児島大学, 工学部, 教授 (00038051)
• Keywords: 会合 / ポリマー / ポリビニルアルコール / 超微粒子 / 疎水相互作用 / ジルコニア

Research Abstract

疎水基であるドデシル基をその片末端に有するポリビニルアルコール(以後疎水基修飾PVAと称する)を利用する新規な液相微粒子調製法を考案し、酸化ジルコニウム微粒子の調製を試みた。
使用したPVA 分子量 アセチル基含有量[%] 疎水基
1 11000 1-2 ドデシル
2 13000 1-2 ドデシル
3 12000 12 ドデシル
4 15000 12 ドデシル
5 11000 1-2 なし
6 13000 1-2 なし
7 15000 12 なし
2.5gのPVAを蒸留水47.5gに加え、ホットマグネチックスターラーで95℃まで昇温、1時間以上保持することにより、完全に溶解した。上述の手順で調製した5wt%PVA水溶液19gと酢酸ジルコニウム希酢酸水溶液(Zr15.5wt%) 1gを200mlビーカーに入れ、マグネチックスターラーで8時間撹拌した。その溶液をアルミナボートに2gとり、乾燥機(100℃)で3時間乾燥した。乾燥したものを電気炉(800℃)で3時間焼成した。焼成後の粉末を走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、BET法比表面積測定装置およびXRDで物性を測定した。下線部の条件を変えた実験も行った。以上の検討の結果、以下のことが判明した。
(1)TEM像の一次粒子径と比表面積からの換算粒子径はよく一致した。
(2)疎水基修飾PVAを用いた場合、5nmから50nm程度のジルコニア一次粒子を得ることができた。
(3)調製条件のうち、焼成温度が最も重要な因子であることが判明し、500℃において最も小さな一次粒子を得た。この粒子径は疎水部取り込みモデルにより計算した粒子径とほぼ一致した。

Research Products

• [Publications] Uemura, Y., H.Hirayama Y., Hatate, P.M.Macdonald: "Association Behavior of Singly Chain-End Hydrophobically-Modified Poly(vinyl alcohol) in Aqueous Solution"J. Chem. Eng. Japan. 34(10). 1211-1217 (2001)
• [Publications] 上村芳三, 水溜智幸, 吉田昌弘, 幡手泰雄: "上村芳三;疎水基修飾水溶性高分子の疎水会合部を利用する微粒子の調製"化学工学シンポジウムシリーズ76 高機能界面・分子集合体の基礎構築と応用分野の新展開. 76. 74-79 (2001)
• [Publications] Uemura, Y., H.Hokazono, T.Honda, M.Yoshida, Y.Hatate: "Preparation of inorganic fine particles using associating alkyl-modified polyvinyl alcohols"Journal of Chemical Industry and Engineering (China). 53. 271-272 (2002)