構造規定剤を用いた構造構成単位の組織化による新規ゼオライト構造の創出

2001 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 13875151
• Research Category: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• Research Institution: The University of Tokyo
• Principal Investigator: 大久保 達也 東京大学, 大学院・工学系研究科, 助教授 (40203731)
• Keywords: ゼオライト / 構造規定剤 / 核発生 / 結晶成長 / 団体NMR / 流通 / バッチ

Research Abstract

構造構成単位(building unit、以下BU)を構成するための構造規定剤(structure-directing agent,以下SDA)とこれらのBUを組織するSDAを独立に利用可能な新規プロセスの開発が本研究の目標である
バッチ型オートクレーブを用いて、シリカ源、アルミナ源とSDA源の選択、反応条件の確定を中心に検討した。SDAとしては当初有機物を想定していたが、結晶化速度が遅く、流通系への展開が困難であると考えた、そこで、水和したアルカリカチオンが構造形成に主要な役割を果たすと考えられる系を中心に検討を行った。まずCsがないと生成しないと言われているRHO型ゼオライトの検討を行ったが、合成条件と構造との関係が明確にあらわれる条件を見いだすことが出来なかった。そこでNaを用いて合成されるFAU型ゼオライトに着目して検討を行った。FAUにおいては、室温下でのaging操作が、生成相に影響を及ぼすことが知られている。そこでこれらの過程を固体NMRとラマン分光法を用いて評価を行い、測定条件を検討した。更に昇温時の温度プロファイルや中途での原料混合による影響を検討した。
また流通型合成装置の試作を行った。管型の反応器としては、内径1〜2mmのテフロンチューブを用い、チューブ長と流量を設定するための検討を行った。合成の進行に伴い、粘度が上昇し、装置の目詰まりが生じやすいため、試行錯誤により、長い時間運転が可能な合成条件を検討した。
これら両者の予備実験を踏まえて、新規プロセスの開拓を目指す。