2004 Fiscal Year Annual Research Report
高速液体クロマトグラフィー/レーザースプレー質量分析計の法医学への応用
Project/Area Number |
14207023
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Research Institution | Fujita Health University |
Principal Investigator |
石井 晃 藤田保健衛生大学, 医学部, 教授 (30252175)
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Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
平岡 賢三 山梨大学, 工学部, 教授 (80107218)
鈴木 修 浜松医科大学, 医学部, 教授 (70093044)
渡部 加奈子 浜松医科大学, 医学部, 助教授 (70288546)
勝又 義直 名古屋大学, 大学院・医学系研究科, 教授 (30109326)
金子 理奈 藤田保健衛生大学, 医学部, 助手 (70367697)
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Keywords | 高速液体クロマトグラフィー / エレクトロスプレー / レーザースプレー / 飛行時間型質量分析計 / アコニチン / 正イオンモード / 負イオンモード |
Research Abstract |
質量分析(MS)法は、薬毒物を検出・同定するための極めて有力な方法であり、近年のインターフェースの改良により、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)との結合が容易となり、従来では分析が困難であった高極性・高沸点の化合物の同定や定量が可能となった。 現在広く用いられているHPLC-MSのイオン化法はエレクトロスプレー(ESI)法であるが、更に高感度な分析を可能にするため、よりソフトでイオン化効率が高い方法が必要となる。今回、我々はレーザースプレー法を応用し、法医学的に重要な薬毒物の検出・同定への応用を試みている。 本年度は、昨年度に引き続き、アコニチン系アルカロイドの高感度測定を試みた。レーザー照射により、目的物質の検出感度は向上し、この現象は再現性があるものと考えられた。しかし、レーザー照射時の感度のブレが予想以上に大きいことが判明した。即ち、インフュージョンモードで感度が得られたとしても、オンラインでHPLCと接続した場合、実際に目的物質の溶出時に満足な感度が得られるか、疑問が生じた。この問題につき、山梨大学のグループと議論を重ねたところ、1)レーザー光路が短すぎるため、焦点の調節が困難であること、2)CCDカメラで観測しながらレーザー照射条件の微調整を行う必要があることがわかった。そこで、我々はCO_2レーザーシステムの位置を変更し、ミラーを用いて光路を延長し、CCDカメラでモニターできるようにシステムの改造を行っている。これにより、より安定した感度が得られることが期待される。また、精製条件の評価や、血清サンプルをそのまま注入するための条件設定確立のため、超微量で吸光度が測定できるシステムを購入し、予備実験を開始した。
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Research Products
(5 results)