高温高圧下における超高濃度溶液からの再沈澱操作による有機ナノ結晶の作製

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 14750003
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 笠井 均 東北大学, 多元物質科学研究所, 助手 (30312680)
• Keywords: 顔料 / キナクリドン / フタロシアニン / パーソナルポンプ / 再沈法 / インク / トナー / OPC材料

Research Abstract

本年度の若手研究(B)の成果としては、以下の通りである。
対象有機化合物の高濃度溶液と貧溶媒をY字部で混合させる流通式再沈法のセットアップを構築し、同セットアップを用いたところ、低濃度溶液を使用した場合には、再現性良く作製できることが分かった。ところが、使用する溶液の濃度が高くなってくると、サイズや結晶型のデータにばらつきが出ることや管内にナノ結晶が詰まってしまい、管内圧力が高くなる傾向にあることが判明した。これは混合部であるY字部にて、拡散が上手くいっていないことが原因であると考えられた。
そこで、顔料のナノ結晶を大量作製するために、キナクリドンやフタロシアニンなどの高濃度溶液を作製した後、前年度設備費で購入したパーソナルポンプを用いて、毎分50-100ml程度の速度で、上記溶液をよく撹拝した水中に注入するという実験を行った。その結果、サイズ約50nmでほぼ揃ったフタロシアニンナノ結晶を、1分間で200mg程度作製可能であることが分かった。すなわち、ポンプを用いた再沈法により、サイズの単分散化された顔料ナノ結晶が簡単且つ大量に作製できることを見い出したことになる。本研究成果は、インク、トナー、OPC材料などへの様々な応用に結びつくことが想定される。
そこで、最終年度である次年度では、上記の技術を工業化に橋渡しをしていく視点を持ちながら、研究の総括を行う。具体的には、溶液の高濃度化が歩留まりに直接関連していることから、高温高圧下における超高濃度溶液から直接的によく攪拌した貧溶媒中に注入し、ナノ結晶化を試みる。さらに、作製したナノ結晶の物性評価等をまとめる予定である。

Research Products

• [Publications] B.Li, H.Kasai, H.Oikawa, S.Okada, K.Arai, H.Nakanishi: "Mono-dispersed quinacridone nanocrystals prepared by high-temperature and high-pressure liquid crystallization method"Journal of Nanosceience and Nanotechnology. 3. 365-367 (2003)
• [Publications] 笠井 均: "マイクロ波の新しい工業利用技術-"マイクロ波照射を利用した再沈法による有機ナノ結晶の作製と物性評価"-"エヌ・ティー・エス. 259-286(38) (2003)