ゾル-ゲル機能性セラミック薄膜の力学物性に関する基礎的研究

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 15360354
• Research Institution: Kansai University
• Principal Investigator: 幸塚 広光 関西大学, 工学部, 教授 (80178219)
• Keywords: ゾル-ゲル法 / コーティング / 薄膜 / 応力 / 亀裂 / シリカ / チタニア

Research Abstract

1.酸性触媒下で加水分解したTEOSの溶液をコーティング液とするゾル-ゲル法によって単結晶シリコン基板上にシリカゲル膜を作製し,5℃/minの速度で500℃まで昇温し,膜応力のその場測定を行った。昇温過程で膜中には面内方向に引っ張り応力が発生した。また,応力は出発溶液中のH_2O/TEOSモル比の増加とともに大きくなることがわかった。昇温過程にある,シリカゲル膜の亀裂発生温度は出発溶液中のH2O/TEOSモル比の増加とともに低下することを以前の研究ですでに明らかにしているが,今回の結果は,亀裂発生温度の低下は,膜中の引っ張り応力の増加によってもたらされていることを示唆するものである。H_2O/TEOSモル比の増加とともに膜応力が増大するのは,主として溶媒蒸発過程で発生する毛管力がH_2O/TEOSモル比とともに増加するためであると考えた。
2.ポリビニルピロリドン(PVP)またはCH_3COOHの存在下でTi(OC_3H_7^i)_4を加水分解して得られるゾルをコーティング液とし,ゾル-ゲル法によって単結晶シリコン基板上にチタニアゲル膜を作製した。チタニアゲル膜を5℃/minの速度で500℃まで昇温し,膜応力のその場測定を行った。いずれの場合にも昇温過程で膜中には面内方向に引っ張り応力が発生するが,PVPまたはCH_3COOHの存在によって膜応力の発生が抑制されることがわかった。この結果は,PVPまたはキレート剤がゾル-ゲルセラミック薄膜の限界厚さを増大させる働きをもつのは,これらが膜応力の増大を抑制するためであることを示唆している。

Research Products

• [Publications] N.Nakai, H.Kozuka: "PVP-assisted sol-gel preparation of BaBi_4Ti_4O_15 thin films and dielectric properties"Trans.Mater.Res.Soc.Jpn.. 印刷中. (2004)
• [Publications] Kozuka, D.Okamoto, H.Nishikawa, K.Doi: "Novel sol-gel technique for preparing single-phase complex oxide thin films from aqueous solutions of metal salts"Trans.Mater.Res.Soc.Jpn.. 印刷中. (2004)
• [Publications] Y.Ishikawa, H.Kozuka: "Evolution of stress in alkoxide-derived titania gel films under heat-treatment : effects of polyvinylpyrrolidone and acetic acid in coating solutions"J.Ceram.Soc.Jpn.. 印刷中. (2004)
• [Publications] H.Kozuka, M.Komeda: "Effect of the amount of water for hydrolysis on cracking and stress evolution in alkoxide-derived sol-gel silica coating films"J.Ceram.Soc.Jpn.. 印刷中. (2004)