マイクロチャネルを流路に用いたナノ微粒子の連続水熱合成システムの開発

2003 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 15360416
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 新井 邦夫 東北大学, 大学院・環境科学研究科, 教授 (10005457)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 陶 究 東北大学, 大学院・環境科学研究科, 助手 (60333845) ; 渡邉 賢 東北大学, 超臨海溶媒工学研究センター, 助手 (40312607) ; 野中 利之 東北大学, 大学院・工学研究科, 助手 (50237856)
• Keywords: 超臨界水 / 水熱合成 / 金属酸化物 / ナノサイズ微粒子 / マイクロチャネル / 溶解度 / 流通式装置

Research Abstract

近年、その用途の多様性から注目を集めているナノサイズ金属酸化物微粒子の新規合成法として、申請者のグループが提案している急速昇温式超臨海水熱合成法の特徴を最大限に引き出すために、本年度は下記2点について研究を行った。
1.従来の操作条件を更に高圧域に拡張した実験を可能とする装置開発
本申請にて、吐出圧が最大80MPaと、従来(最大50MPa)よりも更に高圧下での水溶液の供給が可能な高流量ポンプを購入した。継ぎ手、背圧弁、圧力計を含めて、最大80MPaまで流通式の水熱合成実験が可能な装置を作製し、純水を用いて高温(〜400℃)高圧下(〜70MPa)で動作確認を行った。
2.マイクロチャネル設計に向けた実験的検討
原料溶液を反応温度まで急速昇温させるために、流通式装置内の混合部への溶液供給ライン内径を0.15〜2.38mmと変化させて酸化亜鉛微粒子の合成実験を行った。まず、申請者らが提案した金属酸化物の溶解度推算手法により、高い過飽和度を得られる温度、圧力、アルカリ濃度の条件を推定した。その後、決定した条件において、硝酸亜鉛と水酸化カリウムまたは水酸化リチウムを原料として用いて水熱合成実験を行った。その結果、ライン内径の減少とともに生成した酸化亜鉛微粒子の平均粒子径および標準偏差は減少し、原料に水酸化リチウム、溶液供給ラインの内径を0.15mmとしたとき、平均粒子径16nmの粒子を得ることに成功した。

Research Products

• [Publications] Kiwamu Sue: "Continuous production of nickel fine particles by hydrogen reduction in near-critical water"Industrial and Engineering Chemistry Research. (accepted). (2004)
• [Publications] Kiwamu Sue: "Effect of cations and anions on properties of zinc oxide particles synthesized in supercritical water"The Journal of Supercritical Fluids. (in press). (2004)
• [Publications] Kiwamu Sue: "Continuous synthesis of zinc oxide nanoparticles in supercritical water"Green Chemistry. 5(05). 659-662 (2003)
• [Publications] Yukiya Hakuta: "Continuous production of phosphor YAG : Tb nanoparticles by hydrothermal synthesis in supercritical water"Materials Research Bulletin. 38. 1257-1265 (2003)