2005 Fiscal Year Annual Research Report
結晶性高分子膜表面に特有な秩序構造とその構造形成ダイナミクス
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15550109
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| Research Institution | Japan Synchrotron Radiation Research Institute (JASRI/SPring-8) |
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Principal Investigator |
佐々木 園 (財)高輝度光科学研究センター, 利用研究促進部門・動的構造チーム, 副主幹研究員 (40304745)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
菊池 裕嗣 九州大学, 先導物質科学研究所融合材料部門, 教授 (50186201)
田中 敬二 九州大学, 大学院・工学研究院, 助教授 (20325509)
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| Keywords | 結晶性高分子薄膜 / SR-GISAXS法 / 高次構造解析 / ラメラ積層構造 / 大型放射光施設SPring-8 / 熱処理効果 |
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| Research Abstract |
本研究は、結晶性高分子膜に特有な秩序構造とその構造形成機構を分子レベル明らかにする事を目的としている。平成17年度は、高分子膜表面および薄膜のメゾ構造を評価可能な放射光微小角入射小角X線散乱(SR-GISAXS)法に着目し、SR-GISAXS測定により結晶性高分子薄膜の高次構造を評価した。
SR-GISAXS法は、近年欧米および韓国で急速に発展してきたが、国内ではハード・ソフト両面で遅れている。本研究では、大型放射光施設SPring-8のBL40B2小角散乱ビームラインでGISAXS実験法を確立するべく測定を試みた。入射ビームに対する試料の半割と面出し調整を行うために、定盤にX-Z、回転およびスイベルステージを順次設置固定後、その上に試料の厚み調整用のZステージと低真空試料セルを設置した。結晶性高分子薄膜試料として、ディップコーティング法によりシリコン基板上に製膜した後溶融状態から373Kで等温結晶化したポリエチレン(PE)薄膜とその熱処理薄膜を調製した。種々の試行錯誤の結果、PE薄膜からの2次元GISAXSパターンをイメージングプレートおよびイメージングインテンシファイアー+CCD検出器の組み合わせでS/N良く検出することに成功した。373Kで等温結晶化したPE薄膜では、膜面内方向で20〜30nmの長周期に対応する反射が検出され、昨年度までの研究結果を考慮すると、擬edge-on状態のラメラ晶が膜面に平行且つ等法的に積層していることが明らかになった。また、この長周期反射は、PE薄膜の熱処理温度が増大するに伴い小角側へシフトした。原子間力顕微鏡観察で評価した表面ラフネスは、熱処理温度が高いほど増大したことから、熱処理によりラメラの厚化と成長がそれらの凝集構造の再編成を伴って進行したことが示唆された。薄膜の構造形成ダイナミクスについては、検討不十分であるため今後継続して研究を行う予定である。
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