2016 Fiscal Year Annual Research Report
ナノ結晶組織制御した微小構造体の疲労強度設計法の開発
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15H03896
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| Research Institution | Nagoya Industrial Science Research Institute |
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Principal Investigator |
田中 啓介 公益財団法人名古屋産業科学研究所, 研究部, 上席研究員 (80026244)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
來海 博央 名城大学, 理工学部, 教授 (30324453)
清水 憲一 名城大学, 理工学部, 准教授 (50294434)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 機械材料・材料力学 / 疲労 / 破壊力学 / 薄膜 / ナノ結晶 / き裂進展 / 結晶粒径依存性 / 微小構造体 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
1 ナノ結晶（NC）および超微細粒（UFC）の種々の切欠き材をUV-LIGAプロセスで創製し、S-N特性を取得した。疲労過程中の連続ビデオ観察により、き裂発生と進展を分離して評価した。き裂進展過程は破壊力学的手法により予測することが可能であった。き裂発生過程に対しては、結晶粒径の影響は大きい。切欠き近傍の表面および破面観察より、微視機構をの粒径依存性を明らかにした。
2 マイクロ切欠きをFIBで導入し欠陥寸法が疲労強度に与える影響は、仮想き裂モデルによって予測することが可能であるが明らかとなった。
3 SEM内での引張負荷試験はノイズ低減および超音波モータ制御回路の工夫を行い、負荷荷重の制御と負荷中にもノイズ無しの画像の撮影が可能であることが確認できた。また、楕円孔を利用した独自の手法で検討し、電着Ni薄膜における疲労き裂の下限界値が結晶粒の微細化とともに減少すること、さらにこの手法を用いるとき裂の開口変位の挙動を計測することも可能であることを確認した。
4 バルク材の創製はNC材およびUFC材について創製は可能となった。しかし、これらの中間のバルク材では、電着の途中で結晶構造が粗大化を起こした。この原因は、電着槽内の光沢剤が使われ溶液中になくなるためと考えられる。したがって、均一組織の創製にはさらに電着液の容量を大きくすることが必要である。バルク材のき裂近傍のEBSD観察によって、結晶粒径が小さくなるにしたがって、粒内すべりを伴う粒内き裂から、粒界すべリによる粒界き裂の遷移することが明確に把握できた。
5 電着薄膜の弾性定数がバルク材と大きくことの一つ要因として、結晶配向性が考えられる。そのため、EBSD、SIM、X線観察で求めた結晶構造および方位分布を使用して多結晶薄膜モデルを作成した。多結晶薄膜の弾性定数解析より、電着作成条件によって空孔状の欠陥の可能性が示唆された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
1 NCおよびUFCの種々の応力集中を有する切欠き材の疲労過程を連続ビデオ観察をすることにより、き裂発生と進展を分離して評価することができた。さらに、き裂進展過程は破壊力学的手法により予測することが可能であることが判明した。さらに、切欠き近傍の表面および破面観察より、NCおよびUFC材のき裂発生の微視機構の検討が可能となった。
2 マイクロ切欠きをFIBで導入し欠陥寸法が疲労強度に与える影響を定量的に評価した。NC材およびUFC材について、仮想き裂モデルによって疲労強度を予測することが可能であることを示すとともに、結晶粒径による特徴が明確に把握できた。
3 SEM内での引張負荷試験はついに完成した。引張負荷がステップモータにより負荷され、さらに負荷中にもノイズ無しの画像が撮れることが確認され、この装置を今後の研究で有力な武器となる。
4 バルク材の創製はNC材およびUFC材について創製は可能となったが、中間の粒径のバルク材では、電着の途中で結晶構造が粗大化を起こした。この問題に対しては、均一組織の創製にはさらに電着液の容量を大きくすることで解決できる予想される。バルク材では薄膜と異なり、き裂近傍のEBSD観察などや容易であり、結晶粒径がき裂進展微視機構に及ぼす影響の把握が明確となる。
5 単層の電着薄膜の多結晶モデルを作成し、多結晶薄膜のロイスモデル、フォークトモデルによる弾性定数解析が可能となった。このモデルは多層膜さらに疲労モデルの基礎となる。
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| Strategy for Future Research Activity |
1 UV-LIGAプロセスによりマイクロ部品設計のためのモデル試験片を製作し、疲労特性の評価をもとに応力集中を有する微小構造体の設計基準を提案する。表面がナノ結晶NCで、内部が超微細結晶UFCとなる多層膜を創製し、多層化による疲労強度向上法を追求する。
2 電着膜中に存在する材料マイクロ欠陥からの疲労破壊はき裂の発生によって支配されており、結晶粒径に依存して疲労強度低下の程度が異なることを仮想き裂モデルによって予測する。さらに、この手法を発展させ、マクロ切欠きを含めて統一的な微小構造体の疲労強度設計基準として確立する。
3 SEM内部での疲労試験システムを使用して、疲労き裂発生部および疲労き裂先端近傍の負荷・除荷サイクルでのSEMおよびEBSD によるその場観察を高精度に行うことから、疲労き裂発生過程における粒界および粒内すべり変形の役割およびき裂の進展下限界近傍におけるき裂閉口の寄与の検討を行う。
4 均一な粒径分布を有するバルク材の創製し、バルク材から放電加工によって切出した試験片を用いて、疲労強度設計において基礎となる寿命曲線を取得し、疲労き裂の発生および進展の微視過程の高精度観察を行うことから膜厚および寸法形状に依存しない疲労機構を検討する。
5 電着法で作成した単層膜および多層膜のEBSD、SIM、X線観察で求めた結晶構造および方位分布を使用して、多結晶薄膜のモデルの解析を行うことから、薄膜の弾性定数、多結晶中の各結晶の応力分布ばかりでなく，疲労き裂の発生・進展を予測するモデルに発展させる。さらに、電着ニッケル薄膜の疲労特性および疲労機構に及ぼす結晶粒径効果の検討を総合することから、LIGAプロセスにより創製するMEMSのニッケル微小構造体について、電着条件により結晶粒径を制御することから、疲労強度を向上させる手法とその強度設計法を提案する。
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