2015 Fiscal Year Annual Research Report
マイクロプリンティングと断面分析の深化による次世代燃料電池電極創製基盤の確立
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15H03932
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
津島 将司 大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (30323794)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
鈴木 崇弘 大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 特任助教 (90711630)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 燃料電池 / 物質輸送 / マイクロプリンティング / 断面分析 / ナノマイクロ構造制御 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，従来の各層ごとに構造形成したのちに熱圧着により積層する手法ではなく，電極触媒層と微細孔層を一括して扱い，連結した輸送経路をマイクロプリンティング技術により３次元構造構築する手法を提案している．さらに，電極触媒層内のイオン，反応ガス，電子の輸送経路を把握するために，電極内高分子アイオノマーの空間分布を可視化する断面分析手法を開発し，次世代燃料電池電極創製のための基盤技術を確立することを目的としている．これまでに，微細孔層懸濁液のマイクロインクジェットプリンティングの実現に関する検討を行った．懸濁液の配合割合と混合・解砕条件，さらに吐出条件について探索を行い，微細孔層懸濁液の安定吐出を実現する条件を見出した．その上で，吐出後の微細孔層懸濁液の挙動について高速度撮影を行い，基材面着弾後に懸濁液が飛散する様子を可視化することに成功した．加えて，基材面温度により懸濁液乾燥後にコーヒーリング現象が発生することを明らかにし，懸濁液の乾燥速度がマイクロプリンティングの描画精度に及ぼす影響について基礎的知見を獲得した．断面分析技術については，電極触媒層内高分子アイオノマーの除去技術ならびに材料分布解析技術の開発を行った．その結果，膜電極複合体の平滑断面を断面試料作製装置により取得するための加工条件を見出した．得られた平滑断面試料に対して，電子ビームまたは収束イオンビームを用いたアイオノマー除去について検討を行った．これにより，収束イオンビームを用いて適切な加工条件を設定することで電極触媒層内の高分子アイオノマーを選択的に除去できることを明らかにした．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
初年度は，インクジェットプリンターにより吐出可能な微細孔層懸濁液（インク）の調合と吐出条件の探索を行った．最初に，懸濁液中の固相成分（電極材料）と溶媒の配合割合についての検討を進めた．その上で，懸濁液の混合・解砕条件ならびに極性分散剤の影響について調べた．これにより，インクジェットプリンターにより吐出可能な微細孔層懸濁液の混合条件を見出し，ノズルヘッドに搭載されたピエゾ素子に印加する電圧条件の最適化を行った．その際，懸濁液内のカーボン粒子径およびゼータ電位を計測し，懸濁液の分散安定性の評価指標として有効であることを確認した．さらに，吐出後の微細孔層懸濁液の挙動について高速度撮影を行い，基材面着弾後に懸濁液が飛散する様子を可視化することに成功した．加えて，基材面温度により懸濁液乾燥後にコーヒーリング現象が発生することを明らかにし，懸濁液の乾燥速度がマイクロプリンティングの描画精度に及ぼす影響について基礎的知見を獲得した．以上の結果にもとづき，欠けのない安定した吐出を実現するための微細孔層懸濁液の配合割合と吐出条件を明らかにした．
断面分析技術については，電極触媒層内高分子アイオノマーの除去技術ならびに材料分布解析技術の開発を行った．まず，膜電極複合体の平滑断面を断面試料作製装置により取得するための加工条件の探索を行った．その上で，走査型電子顕微鏡を用いた電子線照射による高分子アイオノマーの除去条件についての検討を行った．高分子電解質膜については電子線照射により除去可能であることが示されたが，多孔質電極内の高分子アイオノマーについては残留が確認されたため，収束イオンビーム加工による検討を進めた．その結果，適切な加工条件を選定することで，電極触媒層内の高分子アイオノマーが選択的に除去されることを明らかにした．
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでの研究成果にもとづき，マイクロプリンティング技術と断面分析技術を確立するための研究を推進する．まず，電極触媒層と微細孔層を連通した３次元構造を構築するために，電極触媒層をパターニングする技術を開発する．特に，電極触媒層懸濁液の分散安定性の向上についての検討を行い，印刷精度についての評価を行い，触媒層インクの調合と吐出条件の最適化を実施する．その際，電極触媒層の構成成分である炭素粒子とNafion溶液に加えて，プロピルアルコールと水などの溶媒の調合割合がインクの粘性と分散安定性ならびに吐出挙動に及ぼす影響を調べる．その上で，インクジェットプリンターにより作製した触媒層と微細孔層を用いて燃料電池を構成し，燃料電池評価システムを用いて，従来手法で作製した電極と電池性能について比較・検討を行う．
断面分析技術については，電極触媒層への収束イオンビーム照射に伴う高分子アイオノマーの選択的除去により，除去前後のSEM像の変化から高分子アイオノマーの空間分布を画像処理により抽出する手法を開発する．
その上で，マイクロプリンティング技術と断面分析技術の確立を踏まえて，電極内に形成される反応ガス，イオン，電子の輸送経路が電極作製条件によりどのように変化し，それらが燃料電池性能にどのような影響を及ぼすのかについて基礎的な検討を進める．特に，電極懸濁液の乾燥挙動について，混合成分系を考慮した数値解析モデルを構築し，乾燥速度が電極厚さ方向の固相成分割合に及ぼす影響について基礎的に明らかにする．
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Research Products
(2 results)
