2016 Fiscal Year Annual Research Report
さび粉末のコールドスプレー溶射による球状黒鉛鋳鉄への耐候性安定さび皮膜の形成
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15H04134
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| Research Institution | Osaka Kyoiku University |
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Principal Investigator |
成田 一人 大阪教育大学, 教育学部, 准教授 (50404017)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
林 大和 東北大学, 工学研究科, 准教授 (60396455)
宮原 広郁 九州大学, 工学研究院, 教授 (90264069)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 表面・界面物性 / 複合材料・物性 / コールドスプレー / さび皮膜 / ナノ粒子 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，超音波反応場を用いて合成した金属ナノ粒子を鉄さび粉末上に防食効果促進バインダーとして担持させ，コールドスプレー装置を用いて球状黒鉛鋳鉄材に溶射し，景観を損なわない緻密な耐候性安定さび皮膜を短時間に形成させることを目標とする。そのために，①ナノ粒子を担持したさび粉末の調整，②コールドスプレー法による施工条件の最適化，③球状黒鉛鋳鉄へのさび皮膜形成効果について研究・開発・評価し，球状黒鉛鋳鉄をミニマムメンテナンスで数百年さびない製品にすることが最終目的である。28年度は，27年度と同様に，主にナノ粒子の合成とさび粉末へのナノ粒子の担持に関して研究・開発を実施した。コールドスプレーで作製される皮膜は，出発材料として使用される粉末の状態により，溶射条件が変わるほか，歩留まりなどの皮膜形成状態にも影響が生じる。故に供給するさび粉末の調合の良否が，本研究開発プロセスにおいて最重要課題になる。昨年度までに，周波数20kHzの超音波を利用した粉末の粉砕および還元反応により，Agナノ粒子の合成およびさび粉末への担持に成功した。本年度も継続してAgナノ粒子をさび粉末上に担持していく過程で，透過型電子顕微鏡（TEM）観察結果から，マグネタイトに比べてゲーサイトにAgナノ粒子が担持しやすいことがわかった。また，超音波反応装置について，キャビテーション効果の溶媒中でのムラを抑制するために，28kHzと75kHzの2周波を同一振動子から同時に発振できるDM方式を新たに採用し運用を開始した。本装置を用いて，Agナノ粒子の他に，Al，Zn，Zn/Cなどのナノ粒子の合成に成功しており，ナノ粒子の収率も改善した。また，派生した研究成果として，合成した粉末粒子と高分子を撹拌機で混錬することにより，各種ペーストを作製することにも成功している。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
本研究では，①ナノ粒子を担持したさび粉末の調整，②コールドスプレー装置の改造，③球状黒鉛鋳鉄へのさび皮膜形成効果の検証の各プロセスを総合的に実施し，研究成果を考察することにしている。平成28年度も昨年度に引き続き，特に①ナノ粒子を担持したさび粉末の調整に力を入れて研究を推進した。大きな進展として，これまで共同研究先にて合成してきたナノ粒子を，本学でも合成できるように超音波反応装置の設計・設置に取り組み，実際に運用可能な状態に完成させた。結果，コールドスプレーに必要な原料粉末の設計から合成・調合までを単独で実施することが可能になった。また，昨年度までは，Agナノ粒子の合成およびさび粉末への担持までに留まっていたが，新たにAl, Zn，Zn/Cなどの各種ナノ粒子の合成にも成功している。一方で，防食性の改善に有効と考えられるTiナノ粒子の合成にまだ成功していない。Tiナノ粒子の合成およびさび粉末への担持について早急に対応を図る必要がある。本来であれば，各種粉末を合成する都度，球状黒鉛鋳鉄へのコールドスプレーを実施すべきであるが，1回の溶射に必要とされる粉末量が1kgと多く，また使用するガスのコストも懸案事項にあり，まだ実施できていない。コールドスプレー装置および分析機器などの研究を遂行するうえで必要なものはすでに準備できているので，良い粉末をより効率よく合成していくこと，および溶射条件の熟考が必要である。なお，さびペーストを利用した皮膜作製が可能になっているので，コールドスプレーの実施に先立って，各種さび粉末の耐食性評価に関して粉末の良否傾向を見出せる可能性がある。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成29年度についても引き続き，超音波を用いた各種金属ナノ粒子の合成を実施するほか，ゲーサイトまたはマグネタイト粉末（粒径数十μm）表面へのナノ粒子担持を試みる。これまでの研究によりAg，Al，Znナノ粒子の超音波合成に成功しているが，防食性の改善に有効と考えられるTiナノ粒子の合成に成功していない。Tiナノ粒子の合成およびさび粉末への担持について早急に対応を図る予定である。対策の一案として，Ti酸化物ナノ粒子の利用でも防食効果が得られないか検証したい。一方，さび粉末皮膜の作製に関して，コールドスプレー装置を稼働させるために1回の実験に1kgの粉末を必要とする。そのため，これまではコールドスプレーによる基材への施工を実施することが困難であったが，本年度からはナノ粒子を担持したさび粉末の調整を本機関単独でも実施できるうえ，ナノ粒子担持さび粉末を必要量安定供給する目途が立っている。まずは合成が可能になっているAg，Al，Znナノ粒子のピュアまたはハイブリッド担持さび粉末を用いて，研究協力先にてコールドスプレーを実施する。溶射時の歩留まり，溶射後の形状および物性について粉末時と比較・評価する。 また，超音波合成により作製したナノ粒子は，曲率半径が非常に小さくなっているほか，結晶構造がアモルファスに近いと考えられる。そのため，接合や再結晶化に要する温度がバルク材のときよりも大きく下がっていると考えられる。粉末および皮膜の組織変化について電子顕微鏡(SEM, TEMなど)で観察するほか，熱分析装置(DSC，TG-DTAなど)により物性の変化を評価する。さらに，防食性能について，皮膜中のガス透過性を測定した結果から評価し，複合サイクル試験および防食サイクル試験（CCT試験）との比較・検討を行う。
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Research Products
(9 results)
