2017 Fiscal Year Annual Research Report
Weather-resistant-stable rust coating onto spheroidal graphite cast iron by cold spray method
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15H04134
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| Research Institution | Osaka Kyoiku University |
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Principal Investigator |
成田 一人 大阪教育大学, 教育学部, 准教授 (50404017)
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2015-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 表面・界面物性 / 複合材料・物性 / コールドスプレー / さび皮膜 / ナノ粒子 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，超音波反応場を用いて合成した金属ナノ粒子を鉄さび粉末上に防食効果促進バインダーとして担持させ，コールドスプレー装置を用いて球状黒鉛鋳鉄材等に成膜し，景観を損なわない緻密な耐候性安定さび皮膜を短時間に形成させることを目標とする。そのために，①ナノ粒子を担持したさび粉末の調整，②コールドスプレー法による施工条件の最適化，③球状黒鉛鋳鉄へのさび皮膜形成効果について研究・開発・評価し，球状黒鉛鋳鉄をミニマムメンテナンスで数百年さびない製品にすることが最終目的である。2017年度もこれまでと同様に，主にナノ粒子の合成とさび粉末へのナノ粒子の担持に関して研究・開発を実施した。コールドスプレーで作製される皮膜は，出発材料として使用される粉末の状態により，成膜条件が変わる他，歩留まり等の皮膜形成状態にも影響が生じる。故に供給するさび粉末の調合の良否が，本研究開発プロセスにおいて最重要課題になる。前年度に導入した超音波反応装置を用いて，主にAlとZnのナノ粒子の合成を実施した。さび粉末同士の結合剤としての作用と鉄に対する犠牲防食の両者の働きにより，耐食性の向上が得られることを期待している。これらのナノ粒子をマグネタイト（Fe3O4）粉末，または線材製造時に出る線引きスケール（黒さび）粉末と混合させ，冷間圧延鋼板（SPCC）または球状黒鉛鋳鉄の基材にコールドスプレー法による成膜を実施した。AlまたはZnを含んだ粉末材料を利用した際には，成膜時に発光スポットが観察されており，粉末材料同士の衝突と同時にテルミット反応が生じていることが示唆された。現時点では，マグネタイト粉末よりもスケール粉末を利用した場合に，良好な皮膜が得られる傾向にある。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究では，①ナノ粒子を担持したさび粉末の調整，②コールドスプレー法による施工条件の最適化，③球状黒鉛鋳鉄へのさび皮膜形成効果の検証の各プロセスを総合的に実施し，研究成果を考察することにしている。2017年度も昨年度に引き続き，特に①ナノ粒子を担持したさび粉末の調整に力を入れて研究を推進した。2016年度から超音波反応装置の設計・設置に取り組み，同年度末頃からこれまで共同研究先に依頼してきたナノ粒子の合成が，本学にて実施できるようになった。その結果，コールドスプレーに必要な原料粉末材料の設計から合成・調合までを単独で実施することが可能になった。現時点では，成膜に用いる主原料粉末として，マグネタイト粉末または線引きスケール粉末を利用する選択に至っている。特に，このスケール粉末を利用することを着想できたことは成果として大きい。スケール粉末は，線材製造時に出る廃材（黒さび）であり，価格も非常に安く本事業の実用化に適している。コールドスプレーの実施では，1回の成膜実験につき約1kgの供給粉末が必要になる。これまでは，多量の粉末材料を準備することに苦戦していたが，主原料粉末が安価になり，且つポットミル回転台を利用して各種粉末同士を調合できるようになり，粉末材料を合成するまでの一連のプロセスが完成した。合成した粉末を用いてのコールドスプレー法による成膜実験を実施しており，冷間圧延鋼板や球状黒鉛鋳鉄の基材に灰色～黒色の皮膜を形成することに成功している。今後は，さらに良い粉末をより効率よく合成していくこと，成膜した皮膜の物性評価，成膜条件の調整等，各種パラメータの最適化を図ることになる。
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| Strategy for Future Research Activity |
2018年度についても引き続き，超音波を用いた各種金属ナノ粒子の合成を実施する他，線引きスケール，マグネタイト，ゲーサイト粉末表面へのナノ粒子の担持に取り組む。これまでの研究によりAg，Al，Zn等の材料について超音波を用いてナノ粒子化することに成功しているが，この他にも防食性の改善に効果があると考えられるナノ粒子としてTi，Cuがあり，これらを含んださび粉末材料の合成に取り組む計画である。2017年度末頃より，コールドスプレー法による各種基材への成膜実験が可能になり，新たな課題も生じている。現状として，さび粉末単独による成膜も可能であるが，ナノ粒子を使用したものの方が成膜後の状態が良好な傾向にある。また，さび粉末にAlやZnを調合した場合にのみ，成膜時に発光スポットが観察されており，粉末材料同士の衝突と同時にテルミット反応が生じていることが考えらえる。このような背景から，さび粉末へのAl，Zn等のナノ粒子の調合については，粉末同士の衝突による接合だけでなく，テルミット反応による接合を考慮した混合比の最適化が必要になっている。また，さび粉末の粒径に対して大きなAl，Znナノ粒子の凝集体がある場合，皮膜組織中にこれらの濃度が高い偏析箇所ができてしまう。対策として，粉末同士の調合過程で，凝集し粗大化したナノ粒子群が混入しないように，ろ過等による分級処理や分散剤の使用について検討する必要がある。加えて，粉末材料と成形皮膜での組織の変化について電子顕微鏡(SEM，TEM等)で観察する他，熱分析装置(DSC，TG-DTA等)によりナノ粒子の物性について調査する。さらに，複合サイクル試験および防食サイクル試験（CCT試験）等の結果を考察し，耐食性・組織・組成・成膜条件等の関係についてまとめる。
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