2015 Fiscal Year Annual Research Report
The development of the ambient pressure hard x-ray photoelectron spectroscopy and the operand mesurement for the electrode of the fuel cel.
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15H05489
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| Research Institution | Institute for Molecular Science |
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Principal Investigator |
高木 康多 分子科学研究所, 物質分子科学研究領域, 助教 (30442982)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 光電子分光 / オペランド測定 / in situ測定 / 放射光 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
SPring-8のBL36XUにおいて、雰囲気制御型光電子分光(NAP-HAXPES)装置における測定時圧力を大気圧(100000Pa)まで上昇させるための装置の改造をおこなった。NAP-HAXPESの分光器は内部のガス圧力が上昇すると動作が不可能になるため、分光器内に大量のガスが侵入しないように試料と分光器の間に小径のアパーチャーを導入する必要がある。現状では直径300μｍのアパーチャーを用いていたが、このサイズのアパーチャーでは試料雰囲気に3000Pa以上のガスを導入できなかった。そこで直径100μｍのアパーチャーを用いたところ0.6気圧まで上昇させても分光器を動作できることが確認できた。さらに小径の直径50μｍのアパーチャーを用いた場合には大気圧まで上昇させても分光器が動作可能であることが分かった。
これらを踏まえて100μｍ以下のアパーチャーを用いた光電子分光(XPS)測定に対応できるように装置を変更した。x線光源のサイズは20μｍ×20μｍまで集光している。測定試料とアパーチャー間の距離（作動距離）を100μｍ以下にし、かつ、入射角を全反射角近傍に設定するために0.1度以下での制御が可能な、XYZおよび回転ステージを導入して試料を精密に制御する機構を備えた。加えてそれらの位置を正確に測定できるように長焦点距離のCCD顕微鏡を導入した。これらの機構が問題なく動作できるように装置の測定槽を新たに設計・作製し、現状の測定槽と入れ替えた。
これらの設備を整え、実際にガスを導入しながら金表面のXPS測定を行った。100μｍのアパーチャーを用いた場合には0.3気圧までの測定に成功し、50μｍのアパーチャーを用いると0.5気圧までの測定に成功した。他のグループでこの圧力下の光電子分光を達成したという報告はまだされておらず、本装置により世界最高の性能を達成することができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初計画ではKBミラーを用いて光源を集光する予定であったが、それを用いなくても20μｍ×20μｍまで光源を絞ることが可能となったためKBミラーの導入は見送り、その代わりにより精密な試料制御機構を導入することで目標を達成することにした。
その変更を考慮した上で、試料位置を1μｍ以下で動かし、かつ、試料角度を0.1度以下で制御できるような精密なXYZステージおよび回転ステージを導入した。加えてそれらの位置を10μｍ以下の分解能で正確に識別できるように、長焦点距離のCCD顕微鏡を真空槽に取り付けて試料の測定位置の制御に利用した。また、これらの機構が問題なく動作できるように装置の測定槽を新たに設計・作製し、従来の真空槽と交換した。それに伴い、真空計や湿度計など大気圧での測定に向けての計測器を導入し、それらの制御プログラムを新規に作成した。
新たな試料位置の制御機構および真空槽の導入はほぼ終了し、小径のアパーチャーを用いたガス導入時の光電子分光測定を行った。窒素ガスを導入し、低圧力状態から圧力を上昇させながら金表面の測定を行い、実際に信号が得られる上限の雰囲気圧力を同定した。100μｍのアパーチャーを用いた場合には0.3気圧までのXPS測定に成功し、50μｍのアパーチャーを用いて0.5気圧までのXPS測定に成功した。このように従来の3000Pa(0.03気圧)よりも大幅に測定時圧力を上昇させることが可能となり、最高で0.5気圧のガス圧下でのXPS測定を達成した。
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでの結果よりガス圧下でのXPS測定では、信号強度の減少には作動距離が大きく効いていることが判明した。最終目標である大気圧下でのXPS測定を達成するためには現状よりもさらに短い約30μｍ程度の作動距離にする必要があると考えられる。また測定の条件より、作動距離を短くするにはアパーチャーの直径も同様に小さくする必要があるため、現状の50μｍよりもさらに小さい径のアパーチャーを用意する必要がある。
小径のアパーチャーを作製する方法は目処が付いており、集束イオンビーム（FIB）を用いた微細加工などにより作製する計画である。一方で、新たに導入した精密制御ステージは10μｍ以下の試料位置の制御が可能であるため、要求される作動距離に試料を配置することは十分に可能である。これらのことを踏まえ、小径のアパーチャーが作製できれば測定時圧力を大気圧まで上昇させることは十分に可能であると考えている。
一方、アパーチャーと試料表面が近づきすぎると表面近傍のガスがアパーチャーに吸い込まれ表面の実質的なガス圧が下がると言われている。アパーチャーの径と作動距離の双方に依存して試料表面の実質的なガス圧が決まるが、その適切な距離については作動距離を直径程度もしくは直径の２倍程度にする必要があるとの議論がある。よって雰囲気圧力を上昇させたときの表面近傍の実質的なガス圧力を見積もる必要があるため作動距離を変更したときのXPSの信号強度の変化も測定する予定である。
これらの測定を合わせ、総合的に解析しながら実質的な大気圧下での光電子分光測定を達成する予定である。
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Research Products
(10 results)
