2016 Fiscal Year Annual Research Report
Development of growth technique of shape-controlled crystal for alloy materials with difficult workability
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15H05551
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
横田 有為 東北大学, 未来科学技術共同研究センター, 准教授 (60517671)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 線材作製技術 / 難加工性合金 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
自動車のスパークプラグ等に用いられるイリジウム合金は高特性を有するにも関わらず、加工性の悪さゆえに既存の成型法を用いると製造コストが高く製品価格が上昇してしまう。そこで、我々は機能性合金のニアネット形状の結晶を一工程で作製するマイクロ引き下げ法といった、これまでにはない新技術を開発した。しかし、当該技術を量産技術として実用化するにはまだ多くの課題が残っている。そこで、本研究課題では、マイクロ引き下げ法による難加工性合金材料の形状制御結晶製造技術を実用化するため、長尺線材の製造技術、製造速度の高速化、加工不可合金の線材製造、製造線材の特性評価を実施する。
平成28年度は、平成27年度に引き続き長尺Ir合金線材製造技術の開発を行った。平成27年度においてIr合金線材の長さは7 m程度を達成したが、試料作製に用いた合金原料のチャージ量を追加することで10 mの長尺化線材の作製に成功した。これにより、量産化の目標である10 mもの長尺化を達成した。
線材作製速度の高速化では、平成27年度において、ノズル部分の素材変更によりこれまでの10 mm/minから200 mm/minと大幅な育成速度の改善に達成しており、平成28年度ではさらにノズル形状の最適化により更なる高速化を目指した。その結果、300 mm/minまでの高速化を達成し、当初の目標であった200 mm/minの1.5倍の性能を達成した。
さらに、加工不可合金材料の線材結晶作製技術の開発では、世界で初めてRu線材を融液から一工程で作製することに成功した。Ruは線材化が不可能なほど難加工性を有する物質であり、この技術の確立によりRu線材の利用が可能となった。さらに、作製したIr線材の評価では、EBSDを用いたドメイン観察やXRD、極図による方位測定を実施した。その結果、本手法で作製したIr合金線材は育成方向に延びたドメインで構成されており、そのドメインのa軸が育成方向に向いていることが明らかとなった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
平成28年度は、平成27年度に引き続き、【1】長尺Ir合金線材製造技術の開発と【2】線材作製速度の高速化の開発を行うとともに、【3】加工不可合金材料の線材結晶作製技術の開発と【4】作製した線材試料の特性評価に関しても実施した。
まず【1】長尺Ir合金線材製造技術の開発では、これまでは作製できるIr合金線材の長さは100 mm程度であり、平成27年度では既存のμ-PD装置の改造を行い、従来のシードチャックとベローズを用いた引き下げ方式から、ピンチローラーによる結晶育成方式に変更したことで7 mもの長尺な線材の作製を達成した。平成28年度では、更なる長尺化を目指すため線材育成を行う際のチャージ量の増加を試みた。7 mのIr合金線材の作製時に比べてチャージ量を約1.5倍に増加させて線材育成を試みたところ、量産化の目標である10 mの長尺Ir合金線材の作製に成功した。
さらに、【2】線材作製速度の高速化では、平成27年度に坩堝のノズル部分を中間配合ZrO2から緻密質ZrO2に変えることで10 mm/minであった線材の製造速度が本研究開発の目標値である200 mm/minまで増加した。平成28年度では、ノズル形状の最適化を行うことで、さらに1.5倍の350 mm/minもの高速線材製造を達成した。
【3】加工不可合金材料の線材結晶作製では、これまで難加工性により線材作製が不可能であったRuの線材化に世界で初めて成功した。【4】作製した線材試料の特性評価では、作製したIr合金線材の内部組織観察を行ったところ、育成方向に延びた数百ミクロン程度の複数のドメインによって構成されていることが分かった。これは、従来の製造手法である熱間線引きで作製されたIr合金線材とは大きく異なる内部組織である。さらに、そのドメインは育成方向にa軸を向けて成長していることが分かった。
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| Strategy for Future Research Activity |
【1】長尺Ir合金線材製造技術の開発（平成29年4月～平成29月9月）：平成28年度の研究結果を踏まえて、さらに長尺Ir合金線材製造技術の開発を進める。作製した線材は、【4】においてSEM/EDX、EPMA、反射ラウエカメラ、X線回折装置、X線ロッキングカーブ測定等やICP、SIMS、XPS等の分析装置を駆使して結晶状態の解析を行う。これらの解析結果を総合的に判断し、結晶成長にフィードバックすることで、平成29年度9月までに、正確にφ1mmの断面を有し（公差±0.1mm）、10m長以上の線材を得る。
【2】線材試料作製速度の高速化（平成29年4月～平成29年12月）：平成28年度の研究結果を踏まえて、さらに線材試料作製速度の高速化を行う。【1】と同様に各種測定装置を駆使して作製した線材試料の結晶状態の解析を行うことで、結晶育成にフィードバックする。その結果、実用化の目安となる200 mm/min以上の高速育成を達成する。
【3】加工不可合金材料の線材結晶作製技術の開発（平成29年4月～平成30年3月）：これまでの既存加工法では線材化が不可能であったRu等を含有する合金の線材結晶作製技術を開発する。坩堝設計、育成速度、温度勾配等はこれまでの研究成果を基に検討し、最適な線材育成条件を探索する。これまでに、既存工法では線材化が困難であった合金材料の線材試料を100 mm長以上育成することを目標とする。
【4】作製した線材試料の特性評価（平成29年4月～平成30年3月）：作製した線材合金材料に関して、研究室特有の粉末X線回折においてその相の同定、X線ロッキングカーブ法により結晶性を評価する。さらに、ラウエカメラと極図測定、EBSDを用いて試料の結晶方位を調べる。また、EPMA等によりその化学組成分析を行うことで、結晶の化学組成を評価する。また、スパークプラグ用洗剤として重要となる酸化耐性を調べるとともに、他の応用でも重要となる加工性や破壊耐性等に関しても評価する。
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Research Products
(5 results)
