2004 Fiscal Year Annual Research Report
金属ビスアミドを利用するテルル含有化合物半導体の新合成法に関する研究
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16560651
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| Research Institution | Seikei University |
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Principal Investigator |
尾崎 義治 成蹊大学, 工学部, 教授 (30054365)
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| Keywords | テルル化鉛 / 化合物半導体 / 金属ビスアミド / 鉛ビスアミド / テルルビスアミド / 鉛テルルビスアミド |
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| Research Abstract |
平成16年度は対象材料をPbTeとし、その原料ビスアミドの合成プロセスについて研究を行なった。Pbビスアミドは通常1,4-ジオキサン、ジエチルエーテル混合溶媒を用いて合成される。しかしながら、その溶解度は10^<-4>mol/lオーダーと極めて低く、実際的な合成には溶解度改善が不可欠である。そこで本研究では本研究の目的化合物構成元素のTe共存下で次のような合成プロセスの検討を行なった。TeCl_4(0.004mol)を1,4-ジオキサン(200ml)、ジエチルエーテル(100ml)混合溶媒に加え溶解させた。これを氷浴中で3℃に冷却し、LiN[Si(CH_3)_3]_2(0.024mol)をゆっくりと加えた後、58.5℃で1h加熱かくはん還流を行った。室温まで放冷した後、これにPbCl_2(0.004mol)加え、58.5℃で2h加熱かくはん還流を行った。デカンテーションにより溶液から副生成物であるLiClを分離し、PbTe混合ビスアミド(PbTe{N[Si(CH_3)_3]_2}_6)の1,4-ジオキサン、ジエチルエーテル溶液を得た。更に、LiN[Si(CH_3)_3]_2存在下のTeビスアミド中におけるPbCl_2の反応率を測定するため、TeCl_4を0.001mol、0.003mol、0.005mol、0.007mol、0.01mol、0.015molに変えて上述の同様の操作を行った。この時、PbCl_2及び:LiN[Si(CH_3)_3]_2のモル量はPbTe合成が化学量論的に進行するようにPbCl_2はTeCl_4と等モルに、LiN[Si(CH_3)_3]_2は6倍モルにした。この結果、共存Teビスアミド濃度を0.017mol/l以下にすればPbビスアミドが全量溶解し、PbTe合成に適した原料溶液が調製できることが明らかになった。
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