新強誘電体K5Nb9O25結晶の育成と特性評価

2016 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 16K04949
• Research Institution: Yamaguchi University
• Principal Investigator: 小松 隆一 山口大学, 創成科学研究科, 教授 (20314817)
• Project Period (FY): 2016-04-01 – 2019-03-31
• Keywords: 一致溶融化合物 / 高温ＤＳＣ / 相図 / 結晶育成

Outline of Annual Research Achievements

K2O-Nb2O5系の強誘電体は、ニオブ酸カリウム(KNbO3:以下KN)だけが知られている。このＫＮは、弾性波素子そして非鉛系圧電材料としても有望であり、この系の材料開発は注目されている。KN相以外のK2O-Nb2O5系の強誘電体相には、KN以外に申請者が見出したK5Nb9O25相が存在するが、相図にも記載が無い。　初めてこの相を報告したP. Becker はフラックス法で結晶を作製し、またK2O-Nb2O5系からはこの相は出来ないことを報告した。一方、申請者は、Beckerらとは別のフラックス法で結晶を育成し、誘電率測定から強誘電体であることを見出した(R. Komatsuら, Jpn.J.A.P., 42 (2003) 6106-6109.)
非鉛系圧電材料として重要なK2O-Nb2O5系材料で新しい強誘電体材料K5Nb9O25は特性上注目されるので、本研究では相関係の解明、結晶育成、物性測定を目的としている。K5Nb9O25相周辺の相関系の調査では、周辺組成のセラミックスを作製し、DTA-TG, Ｘ線回折等から相図を再検討し、従来報告されている相図とは異なる相関係になることが判明した。それによると一致溶融組成の可能性が高く、また固溶体も存在することも推定された。高温DSC（示差走査熱量測定）での昇温冷却実験でも一致溶融化合物であるデータも得られたので、従来の結果とは異なり一致溶融化合物である可能性が高い。詳細な検討を継続している。結晶育成については、相図検討の結果から一致溶融化合物に可能性が高いので、融液からの徐冷により結晶育成を検討している。その結果単相の結晶が得られた。今後はその場観察法での結晶実験を行い、より大型化のための育成条件を見出していくことを考えている。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

K5Nb9O25相周辺の相関系が明らかになり、この相は一致溶融化合物である可能性が高く従来の相図とは異なる結果となった。しかし高温示差走査熱量(DSC)測定の結果からは、この相は一致溶融化合物であることを示し、またこの相の組成の融解凝固実験からは、単相のK5Nb9O25相が得られた、この結果はこの相は一致溶融化合物であることを示している。以上からK5Nb9O25相周辺の相関系を明らかにすることで、この相は一致溶融化合物であるという従来とは異なる結果が得られた。この結果は高温DSC測定及び融液からの結晶育成実験からも支持される結果である。

Strategy for Future Research Activity

K5Nb9O25相が一致溶融化合物であるならば、育成時に大型結晶が容易に育成できる可能性は高い。従ってこの相の周辺相との相関係もより詳細に調べ、この相周辺の新しい相図を作成する。同時に融液からの結晶育成実験も行う。育成実験では高温その場観察も同時に行い、育成条件の最適化も検討する。