2016 Fiscal Year Research-status Report
低温イオン移動度質量分析を用いた溶媒和された高分子イオンの立体構造の観測
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16K05641
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
大下 慶次郎 東北大学, 高度教養教育・学生支援機構, 助教 (40373279)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | イオン移動度質量分析 / 溶媒和 / イオントラップ / 質量分析 / エレクトロスプレーイオン化 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究課題の目的は、1)エレクトロスプレーイオン化（ESI）源とRF四重極イオントラップ、低温イオンドリフトセルを組み合わせた低温イオン移動度質量分析装置（IM-MS）を開発する、2)開発した低温IM-MS装置を用いて、溶媒和数が制御された高分子イオンの立体構造を観測することである。装置開発・観測を通じて、溶質－溶媒分子間ならびに溶媒分子間相互作用により引き起こされる高分子の立体構造形成過程（フォールディング）を研究する。
平成28年度は低温IM-MS装置の設計、製作を開始した。この装置では、ESIイオン源により生成したイオンを四重極イオントラップ（QIT）で貯めた後、液体窒素により冷却されたイオンドリフトセルに入射する設計とした。ドリフトセルを通過したイオンは飛行時間質量分析計により質量選別される。
水和された高分子イオンの生成と、QITの実験条件を最適化するために、ドリフトセルを設置せず、ESIにより水和メチレンブルー分子正イオンMB+(H2O)nを生成し質量スペクトルを測定した。QITで96 msの間貯めた後に測定した質量スペクトルにはMB+とMB+(H2O)n (n = 4-9)が観測された。MB+(H2O)4のイオン強度が最大となるように、ESIイオン源、QIT、TOFMSの実験条件を最適化した。その結果、MB+(H2O)4のイオン強度は20 counts/sに達した。このイオン強度はイオン移動度質量分析を行うのに十分な強度であると考えられる。
これらの実験と並行して液体窒素により冷却できるイオンドリフトセルを設計製作した。製作したイオンドリフトセルを真空チャンバー内に設置し、イオンの飛行軸に対するアライメントを完了した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
平成28年度は溶媒和された高分子イオンをエレクトロスプレーイオン化（ESI）源により生成させる実験条件を明らかにすることが目標であった。ESIイオン源により水和メチレンブルー分子正イオンの生成検出の実験条件を精査した結果、イオン移動度質量分析を行うのに十分なイオン量を確保できたため、平成28年度の目標は達成できたと評価できる。
さらに、液体窒素を用いて冷却できるイオンドリフトセルの設計製作も行い、真空チャンバーへの設置も完了したことから、平成29年度からのイオン移動度質量分析の実験開始に向けた準備が整っていると言える。そのため、本研究課題の現在までの進捗状況はおおむね順調と判断できる。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は、平成28年度に設計製作を完了した低温イオン移動度質量分析装置を用いて、実験を開始する。この装置を用いてエレクトロスプレーイオン源で生成した溶媒和された高分子イオンの立体構造を観測する。溶質－溶媒分子間、溶媒－溶媒分子間相互作用に伴うポリペプチドのフォールディングや、超分子、配位高分子などの立体構造形成過程を研究する。
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