2017 Fiscal Year Research-status Report
QD法電磁ホーン型・共振器型ESR装置開発と同計測法・解析法の標準化と応用
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16K06304
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| Research Institution | Oita University |
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Principal Investigator |
小林 正 大分大学, 理工学部, 名誉教授 (30100936)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
豊田 昌宏 大分大学, 理工学部, 教授 (00290742)
大賀 恭 大分大学, 理工学部, 教授 (60252508)
金澤 誠司 大分大学, 理工学部, 教授 (70224574)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | QD法 / QIFM素子 / 電磁ホーン / 周波数掃引ESR装置 / ESR吸収・分散スペクトル / ESRパワースペクトル / ESR定量分析法 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
K-バンドQD（Quadrature Detection)法 電磁ホーン型／共振器型ESR装置に関して、次の①～⑤の試み・改造・開発、実験・解析等を行った。①QIFM素子の製造メーカーを変更して、詳細再測定を行っている。それにより位相角に関して、取得スペクトルの質的向上が実現した。米国マイテック社製からマーキー社製の位相特性の優れたQIFMに交換した。以前より良好な実部（吸収）スペクトルと虚部(分散)スペクトルを得ることが出来た。
②TMモード生体試料用MRIイメージング用コイル付共振器の試作と稼働実験を行った。これに関して平成29年度に特許出願を行った。
③TEモード共振器によるQD法共振器型ESRの精密計測法の開発： QD法に於ける共振器への入力マイクロ波パワーの検討。実験で得たスペクトルから精密な吸収と分散のスペクトルの取得法の開発。パワースペクトルのESR強度定量分析法への応用。これらはマイクロ波出力を絞る分だけ、QD法電磁ホーン型ESR装置より同調等が難しいところがある。以上の成果を電子スピンサイエンス(SEST)2017学会にて報告。
④③の精密実験中に、細密立方結晶構造MgO単結晶中に新規に低対称なMn(Ⅱ)イオン不対電子イオンを発見しESR結晶解析を行う。これまでに例を見ない事例を発見したので、QD法電磁ホーン型1軸ゴニオメーターを用いて、精密解析を行った。H30年SEST2018学会で発表予定。
⑤QD法電磁ホーン型ESR装置の感度向上の為の幾つかの取り組み・可能性を検討した。ある国立研究機関の研究者との共同研究を新たに開始した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
Ⅰ ９．の①での新規にマーキー社製QIFM素子への変更で位相バランスが大幅に改善され、より整合位相角がより精度よく得られ、特に周波数掃引ESR吸収と分散スペクトルとパワースペクトルがより高品質で得られるようになった。
Ⅱ QD法生体試料計測用3次元MRIコイル付TMモード共振器を開発した。当装置をX-band QD法ESRに設置して、共振器への入力パワーの検討、標準ESRイメージング用ファントムの作成と3次元MRIコイルの評価、QD法MRIコイル付共振器のESRイメージング画像取得用のESR計測法を開発した。・・・H29年度特許出願(特許出願番号 特願2017-184933)。
Ⅲ 高Q値のQD法用K-band用TE011モード円筒共振器を平成28年度科研費で試作した。この装置を用いて、９．の③の各種精密実験を行い、QD法電磁ホーン型と共振器型の測定法の違い・より測定に注意すべき事項を具体的に得ることが出来た。
Ⅳ QD法電磁ホーン型ESR装置の定量計測性を研究中に、多くの遷移金属イオンが添加されているMgO単結晶を用いて、あるスペクトルの角度依存性を計測中に，偶然角度依存性からより低対称場の正方晶に属することを見つけ、開発済みのK-band QD法電磁ホーン型ESR用の1軸ゴニオメーターで精密な共鳴磁場の角度を計測した。H29～H30 年度と計測・解析中である。
Ⅴ 当該科研費の研究目的も含めて，多くの研究テーマの底流にはQD法電磁ホーン型ESR装置の測定感度の大幅な向上を実現して、基礎科学から理工学・医学の多分野への応用が可能となる。その目的で国立研究機関の先端技術センターの研究者との共同研究で、目下測定感度の向上に向けて装置全体の総合検討中である。
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| Strategy for Future Research Activity |
一 現在までの進捗状況欄ⅣのMgO単結晶の共鳴磁場の角度依存性測定・解析時に、不可解な立方対称場には見られない低対称性を示す遷移金属イオンの角度依存性を発見したので、H30年度も引き続き、詳細解析を行いその原因を探る。その手法は電磁ホーン型精密1軸及び2軸ゴニオメーターを用いて当該遷移金属イオンの共鳴磁場の角度依存データを取得してスピンハミルトニアン解析を行う予定である。電磁ホーン型ESRによる1軸及び2軸ゴニオメーターを用いた計測で従来の共振器型ESRでの同様解析と比較してその測定精度等もcheckする。
二 同欄Ⅴの国立研究機関の研究者が大分大学に出張しホーン型ESRの感度の向上の為に、共同研究でQD法ESR装置の精密検討を行い、特殊増幅器の設置と特殊電磁ホーンの開発に向けて事前の詳細検討を行っている。
大幅なQD法電磁ホーン型ESR装置の感度の向上のもと、多分野への応用性の拡大のために、科研費基盤Cから、QD法電磁ホーン型ESR装置に関して８つの特許（内２つは出願中）を有していることをふまえて、科研費基盤BかA,もしくはJST等の研究助成制度に応募して、QD法電磁ホーン型ESR装置の高度で総合的な開発に挑戦しようと準備をしている。
三 同欄Ⅰのマーキー社のQIFMに換えて、より精密なESR吸収と分散スペクトルが得られるようになったので、H28年度のマイテック社製QIFMを用いて行った位相角に関する実験の再実験を高感度化・新規QIFM素子設置のもとで、H30年度に行う予定である。ここから新たな位相に関する重要な物性関連特許が生まれそうである。
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| Causes of Carryover |
当該費用から購入予定の増幅機器を分担者になった金澤誠司教授のH29年度から始まったESR関連の科研費基盤研究(A)から拠出されたため。このH30年度に回された金額はQD法電磁ホーン型ESR装置の測定感度を大幅に向上するために、高度なマイクロ波技術を有する国立機関の共同研究者の旅費等と、感度向上の為の特殊増幅器以外の単向管等の他の必要周辺マイクロ波機器の導入に当てる。更に現有装置のマイクロ波部品の設置台の拡張工事とマイクロ波部品の設置位置の変更等にも当てる。
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