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2017 Fiscal Year Research-status Report

Fabrication of binary Ti alloy with high esthetic coating and elucidation of oxide layer formation mechanism

Research Project

Project/Area Number 16K06777
Research InstitutionUniversity of Hyogo

Principal Investigator

三浦 永理  兵庫県立大学, 工学研究科, 准教授 (70315258)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 山崎 徹  兵庫県立大学, 工学研究科, 教授 (30137252)
Project Period (FY) 2016-10-21 – 2019-03-31
Keywordsチタン合金 / 酸化被膜 / 白色化 / 生体材料 / 歯科用合金 / 耐剥離性
Outline of Annual Research Achievements

被膜/基板界面の組織観察と組成分析:
Ti-Nb-Ta-Zr合金の結果では,合金表面における酸化反応には,Tiと異なる価数を持つ合金元素の拡散の関与が示唆されており,界面付近には合金元素濃化相が存在することが示されている.また,金属/酸化物界面構造は,純Tiのそれと比較しても組織連続性をもっており,STEM観察でも内部酸化的な酸化物生成が見られる,そこで,Ti-Nbにおいても耐剥離性と金属/酸化膜界面組織の同様の相関があるかを確認するため,集束イオンビーム(FIB)を用いたマイクロサンプリングにて酸化物/金属基 板界面の透過電子顕微鏡(TEM)試料の作製を行い,TEMまたは走査透過電子顕微鏡(STEM)にて界面の微細構造の形態学的,結晶学な情報を得た.その結果,高い耐剥離性を示す20 mol%Nbの場合,界面組織はSEMレベルではTi-Nb-Ta-Zr合金と類似した組織連続性の高い界面を形成するが,TEMレベルでは内部酸化は殆ど見られなかったことや,剥離部位の詳細な調査から,Ti-Nbの高い界面強度は,Nb添加による酸化膜の緻密化と酸化界面のボイド形成抑制に依るところが大きいと考えられた.
有限要素法による膜厚最適化:
Ti-Nb合金酸化膜の膜厚や界面連続性の変化による力学パラメータの変化が膜の耐剥離性に及ぼす影響を,有限要素計算にて検討した.実験で得られた膜厚やヤング率等のパラメータを用い,剥離強度の膜厚依存性や,界面反応層挿入による力学パラメータの傾斜化の影響を見積もった.得られた結果から,剥離強度に及ぼす膜厚肥厚化の影響は一定以上の厚さではネガティブであり,界面反応層の存在による力学パラメータ傾斜化はポジティブな効果をもたらす事が定性的に示された.

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

Ti-Nb合金作製,相同定,組織観察,審美性評価を当初計画しており,これらは当初計画より多数の組成を作製したうえで,一定の考察が可能な量と質のデータを得ている.既にその結果の一部は投稿論文にした.
Tiの酸化挙動に影響する合金元素のうち,最も影響力の強いNbに加え,Taの影響についても調査を進めており,Nbとの違いも明らかになりつつある.
加えて,現在ヨーロッパの大学と国際共同研究開始を検討中であり,本研究課題から得られた知見に裏打ちされた白色化技術の応用研究を企業と推進中であり,また,本研究に関わる大学院生も積極的に学会発表を行い,発表内容について論文を投稿するなど,教育的効果も得られている.

Strategy for Future Research Activity

昨年度より進めているTi-Nb合金の酸化膜/金属界面の微細構造の解析並びにTi-Ta合金の酸化挙動や膜の色調に関する調査を更に進めるとともに,複合材料としての酸化物被覆 Ti 合金の機械的性質の評価を行う.実験としては,引張りないしは曲げ試験及び,共振式薄板疲労試験による疲労試験を行う.この試験法は試料サイズが小さく済むため,薄板や矯正ワイヤ形状等,酸化膜の体積分率が高い状態での疲労挙動の観測を,疲労過程を追いながら短時間で行う事が可能である.これまでの研究結果や先行研究の知見と合わせ,Tiの高温酸化反応に与える添加元素の効果を明らかにし,Ti合金の高温酸化機構を明らかにする.更に,これまでの知見から明らかになりつつある,高耐剥離性に影響を及ぼす3つの因子,材料力学的因子,酸化膜構造および界面構造の寄与を切り分け,高い耐剥離性を維持する為の成膜設計方針や界面構造制御指針を示す.
実用材料としての可能性の検討として,口腔環境下における腐食が機械的性質に与える影響についても調査する.人工唾液中における酸化物被覆 Ti 合金ならびに Ti 合金の摩擦 摩耗試験を行う.この際,電気化学測定を同時に行い,材料のトライボコロージョン(腐食摩耗)挙動 に関する情報を得る.腐食挙動については溶出イオン濃度分析や pH 変化などで評価する.生物学的評価は,ドイツの大学と国際共同研究を検討中である.可能であれば共同研究先とのサーマルショック試験による耐熱衝撃性の評価も検討している.

Causes of Carryover

購入予定だった高額備品や装置使用料に関し,幸いにも他に採択された助成金等で賄うことが出来たため,次年度使用額が発生した.次年度計画としては,最終年度であることから研究成果発表や論文投稿により重点的に使用する予定である.

  • Research Products

    (12 results)

All 2018 2017 Other

All Journal Article (3 results) (of which Peer Reviewed: 3 results,  Open Access: 3 results) Presentation (7 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Invited: 2 results) Remarks (1 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Journal Article] Ti-Nb合金の高温酸化挙動と酸化被膜の構造2018

    • Author(s)
      小川裕也,三浦永理
    • Journal Title

      日本金属学会誌

      Volume: 82 Pages: 232-239

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] 高温酸化による多層構造を利用した真空ゾルゲル法によるTiO2/SiO2複合被膜の創製2018

    • Author(s)
      三浦永理,原田大志,田中良宣,菊池丈幸,山崎徹
    • Journal Title

      日本金属学会誌

      Volume: 82 Pages: 70-77

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Effects of shot-peening and atmospheric-pressure plasma on aesthetic improvement of Ti-Nb-Ta-Zr alloy for dental applications2017

    • Author(s)
      E. Miura-Fujiwara, Y. Suzuki, M. Ito, M. Yamada, S.i Matsutake, S. Takashima, H. Sato, Y. Watanabe
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics

      Volume: 57(1S) Pages: 01AG05

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Presentation] TNTZ合金の陽極酸化による白色被膜形成に及ぼす電流密度の影響2018

    • Author(s)
      内田恭兵,三浦永理,山崎徹,平野雄馬,大津直史
    • Organizer
      日本金属学会春期講演会
  • [Presentation] Ti合金の高温酸化挙動と酸化被膜の構造におよぼすNb添加の影響2017

    • Author(s)
      小川裕也,三浦永理,山崎徹
    • Organizer
      日本金属学会2017年秋期講演大会
  • [Presentation] Oxidation of TI-NB-TA-ZR Alloy by Atmospheric Pressure Plasma Treatment2017

    • Author(s)
      E. Miura-Fujiwara, S. Matsutake, Y. Suzuki, M. Ito, M. Yamada, S. Takashima, H. Sato, Y. Watanabe
    • Organizer
      Biomaterials International 2017
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] TiO2/SiO2 composite coating on Ti substrate fabricated by sol-gel method2017

    • Author(s)
      Eri Miura-Fujiwara, Hiroshi Harada, Takeyuki Kikuchi
    • Organizer
      FiMPART’17
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] 陽極酸化によるTNTZ合金白色被膜の生成及び酸化処理条件の影響2017

    • Author(s)
      内田恭兵,平野雄馬,三浦永理,山崎徹,大津直史
    • Organizer
      日本金属学会2017年秋期講演大会
  • [Presentation] 真空ゾルゲル法で作製したTiO2/SiO2複合材料の耐剥離性向上と機能化2017

    • Author(s)
      原田大志,三浦永理,菊池丈幸,山崎徹
    • Organizer
      軽金属学会第133回秋期大会
  • [Presentation] Ti合金の酸化厚膜コーティング技術の開発2017

    • Author(s)
      三浦永理
    • Organizer
      第2回粉体グリーンプロセス研究会講演会
    • Invited
  • [Remarks] 兵庫県立大学 三浦のページ

    • URL

      http://www.eng.u-hyogo.ac.jp/msc/emiura/

  • [Patent(Industrial Property Rights)] 白色構造体及びその製造方法2017

    • Inventor(s)
      三浦永理,内田恭兵,大津直史
    • Industrial Property Rights Holder
      三浦永理,内田恭兵,大津直史
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      2017-244190

URL: 

Published: 2021-01-27  

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