金属・半導体材料表面薄膜の化学的評価法の開発と表面分析用薄膜標準物質作製への展開

2006 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 17550086
• Research Institution: Tokyo University of Science
• Principal Investigator: 田中 龍彦 東京理科大学, 工学部, 教授 (40084389)
• Keywords: 解析・評価 / 亜鉛めっき鋼板 / シリコンウエハ / 薄膜標準物質 / 化学分析

Research Abstract

1.電量滴定法による亜鉛めっき鋼板膜厚の絶対測定
亜鉛めっき鋼板上、μmレベルの亜鉛薄膜を絶対測定する方法について検討した。鋼板上の亜鉛薄膜のみを部分溶解することは極めて困難でありことから、亜鉛(II)-EDTA錯体よりもかなり安定なEDTA錯体を形成するマトリックス鉄(III)の妨害を抑制しなければならない。そこで、鋼板試料を適切な酸で全溶解した後、pHの調節、マスキング剤の使用、酸化数の差の利用など、亜鉛のみを選択的に滴定することができる条件について検討したところ、マトリックス鉄(III前もって分離しておくことが適当であった。
2.ストリッピング分析法を利用する亜鉛めっき鋼板膜厚の高感度測定
作用電極には水素過電圧が大きく、優れた再現性と比較的小さい残余電流を示すつり下げ水銀滴電極を使用し、亜鉛をアマルガムとして析出濃縮することにした。マトリックス鉄(III)の妨害は、L(+)-アスコルビン酸を添加して2価へ還元することにより抑制した。アノーディックストリッピングボルタンメトリーを実試料に応用したところ、満足な結果が得られた。基準分析法となり得るストリッピングクーロメトリーについても検討を開始した。
3.二酸化ケイ素の吸着ストリッピングボルタンメトリー
ケイ素(IV)を含むフッ化水素酸溶液に、アルミニウム(III)、七モリブデン酸六アンモニウム及びアセトンを加えてβ-モリブドケイ酸錯体を形成させた後、酒石酸ナトリウムを加えてからpHを5に調整し、-1.OV vs. Ag/AgClで電解してグラシーカーボン電極上に錯体を吸着濃縮した。静置後の溶出で得られた電流電位曲線のピーク高さから作成した検量線は、ケイ素濃度0〜100ng/mLの範囲で直線であり、nmオーダーの二酸化ケイ素膜厚を測定できる見通しが得られた。