Evaluation of nanopore size distribution by grazing-incidence small-angle X-ray scattering

2019 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 17K14092
• Research Institution: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• Principal Investigator: 堀 泰明 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (50443221)
• Project Period (FY): 2017-04-01 – 2020-03-31
• Keywords: X線回折 / X線微小角散乱法 / 微小周期構造

Outline of Annual Research Achievements

2018年度に復旧したX線源を用いて、2種類の周期構造サンプル（ピッチ：200 nm, 25 nm）の計測を実施した。200 nmピッチの計測には成功したが、25 nmピッチの計測は、サンプルのパターン領域（1 μm×1 mm）が小さいことが原因で回折信号が得られないことが分かった。このことから、ナノポア計測において、パターン領域面積が信号の発生効率に重要であるとの知見を得た。現時点で大面積のナノポアサンプルの製造および入手は困難であるため、代替試料として、直径80 nm の円形窪みを200 nm間隔で2次元に配列したタングステンドットアレイ（パターン領域：1.5 mm × 1.5 mm）を測定対象として使用した。その結果、本研究で開発したX線微小角散乱装置では信号が検出できないことが分かり、X線源出力の不足がその主な原因と推測した。そこで、上記のタングステンドットアレイを高エネルギー加速器研究機構(KEK)の放射光実験施設（PF、ビームライン：BL-6A）に持ち込み、高出力X線源で同様の実験を実施した。KEKで得られた結果と、専用のシミュレーターで事前に予測した結果とを比較して検証したところ、KEKのX線源を用いても回折信号が検出できないことが分かった。その原因として、ドット特徴量（直径、ドット深さ、配列間隔など）の不均一、サンプル表面粗さなどサンプルに起因する要因が挙げられ、これらが回折信号の発生効率に大きく寄与することが確認できた。サンプルの製造方法に改善を要することが明らかになったことと、その改善によって本研究で開発した装置でも信号検出の可能性があるとの結論に至った。引き続き、今後の研究にて改善に取り組む予定である。