Investigation of microstructural changes on DLC films by heating to improve heat resistance

2019 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 17KK0111
• Research Institution: Tokyo Institute of Technology
• Principal Investigator: 赤坂 大樹 東京工業大学, 工学院, 准教授 (80500983)
• Project Period (FY): 2018 – 2020
• Keywords: DLC膜 / 炭素 / PEEM / NEXAFS / sp2結合

Outline of Annual Research Achievements

ダイヤモンド状炭素(DLC)膜のsp2/sp3結合炭素比と耐熱性の関係を明らかとし，局所的な熱分解過程をタイの放射光施設(SLRI)との国際共同研究により明らかとする事を目的とし研究を2018年度に引続き行った．SLRIのX線吸収微細構造(NEXAFS)に併設した光電子顕微鏡(PEEM)を用いて炭素のk端付近(284 eV)のX線を照射しながら、放出される光電子の2次元分布像を観察し，構造変化を評価した． DLC膜の局所加熱によるsp2/sp3結合炭素の変化を評価するため，Nd:YAGレーザー(1064 nm)を照射し，照射痕内のsp2/sp3結合炭素の分布およびレーザー強度依存性について評価した．2018度と同じく，DLC膜は非水素化DLC膜及び水素を含むDLC膜など初期構造の異なる5種類をSi基板上に作製した試料を準備し，これらに日本で大気圧下でレーザー照射し，SLRIに持込み、照射痕のk端付近のPEEM像を観察した．レーザー照射により，sp2結合炭素が吸収する285 eV付近のX線を入射させた際の照射痕内のPEEM像において，sp2/sp3結合炭素比が局所変化していることが示唆された．数Wのレーザー照射においては基板である一部Siが露出し， DLC膜が熱により大気と反応している事も示唆された．現在、これら照射実験及び観察については4/5種類について完了した．一方，2019年末に予定していた1種類のsp2/sp3結合炭素の局所変化と熱量の関係および局所加熱時の熱による影響範囲を把握する事でDLC膜の炭素の結合状態の変化領域などを明らかにできる見込みを，これまでの結果から得ており，2020年度はこれらの研究を進め，DLC膜の摺動等の他の熱関係現象についても炭素の結合状態変化を捉える予定でSLRIと協働予定である．

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

2018年度には予想できなかった世界的なコロナ感染拡大により，タイ王国側が日本人の渡航を制限した上にタイ国内をロックアウトしたこと，更には日本政府もタイからの渡航者に対して制限を設けたため，研究者の国際的な行き来が難しくなり，このために本研究実施者の途中帰国中にタイ国へ入れなくなったため，最後のSLRI滞在での2020年1月～3月までのタイ放射光研究所(SLRI)での放射光を用いた測定を含む，全ての研究がキャンセルとなった．現在，この入国制限およびロックアウトが解かれるのを待っており，当初予定していた，日本でのDLC膜試料の作製とSLRIでの測定という，相互往来による研究の効率的な運用が裏目に出た格好となった．一方でこの滞在分のマシンタイムSLRI側が保証してくれており，コロナ感染が収束して両国間の検疫の緩和がなされ次第，渡航して，測定予定である．

Strategy for Future Research Activity

2019年度末のコロナ感染拡大による渡航制限により生じた研究の続きから始める予定である．SLRIに2019年度に作製した13Cや重水素などの同位体を含むDLC膜の局所加熱した試料をタイ放射光研究所(SLRI)に持ち込み，2020年1月～3月分の放射光施設のマシンタイムを使いsp2/sp3結合炭素の局所変化と熱量の関係および局所加熱時の熱による影響範囲を把握し，熱量による影響度の違いや炭素の結合状態の変化領域などを明らかとする．更にこれらの結果を基に，DLC膜の反応メカニズムについてSLRIの研究者と共同で公表すると同時に耐熱性向上のための指針を示す．

Research Products

• [Journal Article] Synchrotron-based spectroscopic analysis of diamond-like carbon films from different source (2020)
  • Author(s): Ukit Rittihong, Hiroki Akasaka,Chanan Euaruksakul,Masashi Tomidokoro, Nuntaporn Kamonsuttipaijit, Hideki Nakajima, Ratchadaporn Supruangnet, Catleya Rojviriya, Artit Chingsungnoen, Phitsanu Poolcharuansin, NaotoOhtake, SarayutTunmee
  • Journal Title: Radiation Physics and Chemistry Volume: 173 Pages: 108944
  • DOI: https://doi.org/10.1016/j.radphyschem.2020.108944
  • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
• [Journal Article] Thermaldecompositionandstructuralvariationbyheatingonhydrogenatedamorphouscarbonfilms (2020)
  • Author(s): Hiroki Akasaka, Sarayut Tunmee, Ukit Rittihong, Masashi Tomidokoro, Chanan Euaruksakul, Souta Norizuki, Ratchadaporn Supruangnet, Hideki Nakajima, Yuki Hirata, Naoto Ohtake
  • Journal Title: Diamond and Related Materials Volume: 101 Pages: 107609
  • DOI: https://doi.org/10.1016/j.diamond.2019.107609
  • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
• [Presentation] X-PEEM observation of sliding mark on the amorphous carbon film surface after ball on disk test (2019)
  • Author(s): H. Akasaka, K. Suzuki, S. Tunmee, C. Euaruksakul, U. Rittihong, R. Supruangnet, Y. Hirata, N. Ohtake
  • Organizer: 30th International Conference on Diamond & Carbon Materials 2019（ICDM2019）
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] NEXAFS and X-PEEM observation of the damaged area on the amorphous carbon film surface (2019)
  • Author(s): Hiroki Akasaka, Keisuke Suzuki, Norizuki Sota, Sarayut Tunmee, Chanan Euaruksakul, Ukit Rittihong, Ratchadaporn Supruangnet,
  • Organizer: ASIAN Conference on X-ray Absorption Spectroscopy (ACXAS 2019)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] X線光電子顕微鏡を用いたDLC膜の損傷解析 (2019)
  • Author(s): 赤坂 大樹, Tunmee Sarayut, Rittihong Ukit, 富所 優志, Euaruksakul Chanan, Supruangnet Ratchadaporn, Nakajima Hideki , 法月奏太, 平田 祐樹, 大竹 尚登
  • Organizer: 日本機械学会第27回機械材料・材料加工技術講演会（M&P2019）
• [Presentation] Decomposition and their structural change by heating on amorphous carbon films (2019)
  • Author(s): Hiroki Akasaka, Sarayut Tunmee, Chanan Euaruksakun, Ukit Rittihong, Ratchadaporn Supruangnet, Yuki Hirata, Naoto Ohtake
  • Organizer: 13th New Diamond and Nano Carbon Conference(NDNC 2019)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] 炭素材料の更なる展開を目指して～機能性炭素材料コンポジット厚膜の合成とDLC膜への面分析の導入～ (2019)
  • Author(s): 赤坂大樹
  • Organizer: 表面技術協会高機能トライボ表面プロセス部会
  • Invited
• [Presentation] Relationship between structure and electrical conduction (2019)
  • Author(s): Masashi Tomidokoro, Sarayut Tunmee, Hideki Nakajima, Ukit Rittihong, Ratchadaporn Supruangnet, Yuki Hirata, Naoto Ohtake, Hiroki Akasaka
  • Organizer: 13th New Diamond and Nano Carbon Conference(NDNC 2019)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] 水素化アモルファス炭素膜の構造と電気伝導特性の関係 (2019)
  • Author(s): 冨所 優志, Sarayut Tunmee, Hideki Nakajima, Ukit Rittihong2, Ratchadaporn Supruangnet, 平田 祐樹, 大竹 尚登, 赤坂 大樹
  • Organizer: 第80回 応用物理学会秋季学術講演会
• [Presentation] 水素化アモルファス炭素膜の水素量と電気伝導特性の相関 (2019)
  • Author(s): 冨所 優志, Sarayut Tunmee, Hideki Nakajima, Ukit Rittihong, Ratchadaporn Supruangnet, 平田 祐樹, 大竹 尚登, 赤坂 大樹
  • Organizer: 第３３回ダイヤモンドシンポジウム
• [Presentation] ボールオンディスク試験後のDLC表面の構造評価 (2019)
  • Author(s): 法月 奏太,Sarayut Tunmee,Chanan Euaruksakun,Rittihong Ukit,鈴木 啓介,冨所 優志,平田 祐樹,大竹 尚登,赤坂 大樹
  • Organizer: 第３３回ダイヤモンドシンポジウム
• [Presentation] X線光電子顕微鏡を用いたDLC 膜の摺動痕の観察 (2019)
  • Author(s): 法月 奏太, Sarayut Tunmee, Chanan Euaruksakun, Ukit Rittihong, 富所 優志, Ratchadaporn Supruangnet, 平田 祐樹, 大竹 尚登, 赤坂 大樹
  • Organizer: 第67回 応用物理学会春季学術講演会