2019 Fiscal Year Annual Research Report
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18H01743
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
千星 聡 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (00364026)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 銅合金 / 熱処理 / 加工プロセス / 組織制御 / 強度 / 導電率 / 透過型電子顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
小型電子機器用の通電接点部材には高強度-高導電性の銅合金が利用され，更に高性能な銅合金の開発が求められている．当研究グループでは，時効硬化型Cu-Ti合金において過度に時効した試料（過時効材）を伸線加工することで，強度と導電率の双方で従来のピーク時効-伸線加工Cu-Ti合金線材を上回ることが見出した．これは，過時効処理に伴い発達するセル状Cu/Cu4Ti積層組織を活用したものである．
上記の研究成果を踏まえて，昨2018年度～今2019年度では，過時効処理－強加工(伸線加工)プロセスにともなう銅合金の組織変化と特性向上の機構を解明し，従来材の強度-導電性バランスを凌駕する銅合金線材/薄板材を創製するための幾つかの指針を獲得したことが主な研究成果となる．
具体的には，Ti組成を2.5～4.5 at.%と変化させた試料を作製し，これを過時効することによりセル状組織内の不連続析出物の体積分率を制御したCu-Ti合金棒材を準備した．これを伸線加工プロセスに供し，強度・導電性の変化だけでなく，組織形態の変化を回折法，電子顕微鏡観察法だけでなく，抽出分離法により定性的かつ定量的に評価した．その結果，過時効－伸線加工により作製したCu-（2.5～4.5）at.%Ti合金の線材はいずれも，従来材（ピーク時効－伸線加工材）よりも優れた強度－導電性バランスを示した．また，過時効-伸線加工プロセスによる線材の強度向上率は，セル状組織中の不連続析出物相（Cu4Ti）の体積分率と強い相関があることが明らかになった．つまり，強化機構としては，不連続析出物相が伸線加工により板状からナノファイバー状へ形態変化することによる繊維強化機構で凡そ説明付けられた．また，線材の導電率は，銅固溶体母相のTi固溶量で説明できた．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
上述した研究業績は当初予定していた研究計画通りのものである。
これに加えて、本年度は、Cu-Ti合金を通して獲得した結果や知見を他の銅合金へ展開するための布石として、Cu-In合金およびCu-Ni-Si合金の時効析出挙動（セル状組織の形成機構）を把握することにも取り組んだ。
Cu-5.0 at.%Inの溶体化材を伸線加工したところ，引張強度 1430 MPa, 導電率 28% IACSと比較的高い強度－導電率のバランスを示した．一方、Cu-5.0 at.%Inの時効材では、時効が進むにしたがって、結晶粒界より硬質Cu7In2化合物相が不連続析出物として繊維状に生成する。時効時間によってCu7In2化合物相の体積分率は増加し、最終的に試料全面を占有する。また、Cu7In2化合物相の体積分率に従って、試料の硬さと導電率が向上することを確認した．
上記したように、過時効材は溶体化材よりも強度，導電率ともに優れるため，過時効－伸線加工により作製した線材では，強度および導電性の性能が向上されることが期待できる．また、よりCu-In合金中のセル組織を制御するための時効条件を把握できた。これらは、当初の研究計画よりも進んだ研究成果である。
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| Strategy for Future Research Activity |
Cu-Ti合金だけでなく，Cu-Ni-Si，Cu-Be，Cu-In系合金などの銅合金でも過時効処理によりセル状組織が生成・発達し，過時効条件次第でその生成率を比較的自由に制御できることを確認している．2020年度以降では，幾つかの銅合金に過時効-強加工プロセスを適用することにより，Cu-Ti合金で提案した特性発現機構の知見の妥当性を検証することを目的とする．各銅合金試料を下記する1)-5)のフローにて研究を遂行し，各合金系で共通する，あるいは個別の特徴を比較検討する．
(1) 種々の合金系・組成の銅合金棒材（φ3.0 mm）を準備する．棒材試料を溶体化後に，過時効し，組織形態を変化させた試料を作製する．過時効処理では、その後の伸線工程での加工性を向上させるための集合組織制御も考慮に入れる．(2) 棒材試料を冷間にて種々の加工率（最小径 φ0.1 mm程度）まで強加工（伸線加工）する．(3) 過時効-伸線加工にともなう組織形態の変化を回折法，電子顕微鏡観察法，抽出分離法，3D-APTによりマクロからナノの多角的視点で系統的かつ定量的に追跡する．(4) 時効および伸線加工した試料を硬さ試験，引張試験，導電率測定に供して，材料の機械的・電気的特性を把握する．(5) (1)-(4)で得られたデータより強化への因子（分散強化，固溶強化，加工強化，結晶粒微細化強化），導電率への因子（固溶度，析出物の体積分率，サイズ・形状，分散状態）の寄与を検討する．上記を総合的に精査して，本プロセスによる特性発現の機構を示す．
以上により，各種銅合金に対する組織形成と特性発現機構の基盤学理を確かなものにする．
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