2019 Fiscal Year Annual Research Report
Development of fine bubble-based organic synthesis: Toward establishment of green manufacturing by new technology from Japan
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18H02012
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| Research Institution | Shizuoka University |
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Principal Investigator |
間瀬 暢之 静岡大学, グリーン科学技術研究所, 教授 (40313936)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | グリーンケミストリー / ファインバブル / マイクロバブル / ウルトラファインバブル / 多相系反応 / 装置開発 / FB手法の集積化 / フェアリー化合物 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
気体が関与する反応は研究室から工業スケールまで実施される基盤反応様式である。しかし、耐圧反応容器中、高圧で反応する方式は1世紀以上変わっていない。そのため反応装置の初期コスト、さらに導入後の維持管理コストがかかり、クリーンかつシンプルな反応様式であるにも関わらず“ものづくり”における気体が関与する反応の適用範囲は限定されている。本研究では通常の気泡とは異なる新奇な性質をもつマイクロからナノサイズの「ファインバブル（FB）」に着目し、常温・常圧で実施できる安全かつ革新的な次世代型気相－液相合成プロセス、ならびにバブル発生装置の創製を目的とした。令和元年度に、1．小型化・高機能化によるFB発生装置の進化、2．FB手法の単位操作化・連続化・集積化：FBものづくり、3．FB手法の実用化指向定量化：動的に変化するFBの計測に取り組んだ。
1において、平成30年度に装置の開発の大枠が終了したことから、装置の性能評価を実施した。その結果、装置循環において約100 nmのウルトラファインバブル（UFB）が10^9個／mL観測された。シングルパスにおいても、UFBが10^7 ~ 10^8個／mLレベルで観測されたことから、低流量（2~50 mL/min）で高濃度のUFBを発生できた。続いて、2において異種気体のワンポット反応によるFB手法の連続化に成功し、静岡大学の河岸らにより発見されたフェアリー化合物の鍵中間体AICAのグリーン合成に取り組んだ。水素UFBによるオキシムの水添により生じた不安定中間体を単離することなく、連続してアンモニアUFBによるアミド化を達成した。最後に、3においてナノサイズのUFBとマイクロサイズのマイクロバブル（MB）を評価できる装置系を組み、総合的にFB手法を評価する体制を整えた。また、モデル反応を決定し、FB発生法と反応性の関係を評価できる装置系を組み終えた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
「1．小型化・高機能化によるFB発生装置の進化」を予定通りに令和元年度に終了した。また、令和2年度に終了予定だった「2．FB手法の単位操作化・連続化・集積化：FBものづくり」におけるAICA合成について、FBが関与するステップの最適化を終了した。同様に、令和2年度に終了予定だった「3．FB手法の実用化指向定量化：動的に変化するFBの計測」について評価システムが整った。
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| Strategy for Future Research Activity |
1．小型化・高機能化によるFB発生装置の進化（平成30～令和元年度）：装置開発を終了した。
2．FB手法の単位操作化・連続化・集積化：FBものづくり（平成30～令和2年度）：気体が関与する反応は気体の導入・除去により反応を制御できるとともに、反応系の精製も同時に達成できることから、異種気体のワンポット反応によるFB手法の連続化を実施する。また、FB手法を単位操作ととらえ、光反応や我々が開発しているマイクロウェーブフロー反応などの他手法との集積化を追究する。さらなる集積化を進め、静岡大学の河岸らにより発見されたフェアリー化合物の鍵中間体AICAのグリーン合成に取り組む。
3．FB手法の実用化指向定量化：動的に変化するFBの計測（平成30～令和2年度）：FB手法を実用化する上で、基礎的物理データを定量化し、モニタリングしながら定常状態で操業することは最も重要な要件である。しかし、溶存気体とともに分散気体が共存するFB反応系では、溶存気体量の追跡だけでなく、動的にサイズが変化する気泡の定量が必須である。今回、マイクロサイズのMBをインラインでリアルタイム評価することにより、気泡サイズ・個数濃度・気体・液体導入量・圧力・オリフィス径・粘度・誘電率・温度などの物理パラメーターと、反応収率・選択性等の化学パラメーターとの相関を求め、実用化のためのFBの定量化を実施し、総合的にFB手法を評価する。
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