2019 Fiscal Year Annual Research Report
Development of ultra-high-temperature ceramic composite coatings with excellent oxidation resistance via high-speed chemical vapor deposition techniques
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19H02484
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
且井 宏和 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (70610202)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
近藤 直樹 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 上級主任研究員 (50357050)
原田 勝可 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 客員教授 (60552726)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 化学気相析出 / レーザー / ジルコニウム炭窒化物 / 炭窒化ホウ素 / コーティング / 高速成膜 / 炭化ケイ素 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、超高融点ホウ化物系複合材の高速化学気相成長により卓越した耐酸化性を有する超耐熱セラミックスコーティング層の開発を目的とする。初年度は、化学気相析出による遷移金属ホウ化物や炭化ケイ素との複合材料の高速コーティング技術の基礎基盤を構築することに注力し、レーザー照射場における気相成長条件の探索を行った。また、本研究では、従来のハロゲン化合物や特殊材料ガスの使用を避け、危険性を低減したプロセス開発を目指すため、原料にはアルキルアミド系有機化合物を選定した。遷移金属にはZrを足掛かりとし、テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム（Zr(NNtMe)4）を用いたレーザーCVD法によりZr炭窒化物の高速気相成長に成功した。成膜温度1453 K以上では、水素や炭化水素などの還元ガスを使用しなくても、単一の有機化合物原料からZr炭窒化物層が40μm/h以上の成膜速度で形成された。微細構造観察により、このコーティング層中には数十ナノ程度の微細なZr炭窒化物と遊離炭素のナノコンポジット構造が形成されることがわかった。さらに、環状シラン系有機化合物を原料との組み合わせによりZr炭窒化物と炭化ケイ素の複合層が形成されることを明らかにした。一方、ホウ化物層のコーティング基礎技術として、アルキルアミド系有機化合物（テトラキスジメチルジボラン）の単一原料から炭窒化ホウ素の気相成長に成功した。成膜温度1373 Kでは緻密で均質な炭窒化ホウ素層が形成され、その組成はB0.38C0.37N0.25であった。このように本年度は、Zr基非酸化物や炭化ケイ素との複合材、および炭窒化ホウ素層の気相成長と得られた層の構造や組成評価を通してコーティング基礎技術を構築した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
遷移金属基非酸化物やホウ化物系コーティング層を、それぞれ単一の有機錯体原料からの気相成長に成功した点は当初の計画通りであり、さらに炭化ケイ素との複合化や遷移金属基ホウ化物層の気相析出条件の探索に取り組んでおり、コーティング技術開発やコーティング層の構造評価は概ね順調に進めている。
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| Strategy for Future Research Activity |
昨年度までに、有機化合物原料を用いたレーザーCVD法からZr炭窒化物や炭窒化ホウ素の気相成長技術を構築しており、これにより得られた知見・技術を基盤として遷移金属ホウ化物の気相成長と複合層の合成に取り組む。アルキルアミド系原料の組み合わせにより遷移金属ホウ化物や複合層の合成を図るが、上記基礎技術のプロセスパラメータとコーティング層の構造や組成と相関を精査することで、Zrホウ化物や炭窒化物との複合層の気相成長に展開できる。原料供給条件や成膜温度、レーザー照射条件、炉内圧力が膜構造や組成、成膜速度に及ぼす影響を調べ、Zrホウ化物系コーティング層の合成の最適化を図る。Zrホウ化物の気相成長が難しい場合は、原料の再選定、別の超高融点遷移金属（TaやHf）との組み合わせなど多方面からアプローチできる。また、得られるコーティング層の評価には、結晶構造や微細組織および組成に加えて耐熱性や高温耐酸化性などの特性評価にも取り組み始め、これらの膜構造や特性を成膜プロセスパラメータへフィードバックする予定である。
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