2020 Fiscal Year Annual Research Report
Development of a new upgrade recycling technology for titanium
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19H05623
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| Research Institution | The University of Tokyo |
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Principal Investigator |
岡部 徹 東京大学, 生産技術研究所, 教授 (00280884)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
竹田 修 東北大学, 工学研究科, 准教授 (60447141)
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| Project Period (FY) |
2019-06-26 – 2024-03-31
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| Keywords | チタン / 脱酸 / リサイクル / 乾式プロセス / 希土類元素 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
チタン (Ti) は無尽蔵の埋蔵量を有し、高い耐食性を示す。また Ti 合金は極めて高い比強度を有する夢の未来材料である。しかし、Ti は酸素 (O) との結合力が極めて強く、低いコストで鉱石 (TiFeOx) から直接、金属 Ti を製造する技術が存在しない。このため、Ti 製品の価格は高く、広く一般には普及していない。Ti 製品の製造工程では、O や鉄 (Fe) などの不純物を含むスクラップが多量に発生する。Ti 製品の低価格化に向けて、不純物濃度の高い Ti スクラップを高純度化する新しいプロセスが求められている。Ti は Fe や O と高い親和性を有するため、Ti 中の Fe や O を除去する工業プロセスは存在しない。本研究では、主に Ti 中のOを除去 (脱酸) する新規プロセスを開発し、Ti スクラップをバージン材 (スポンジTi) よりも高純度化する「アップグレード・リサイクル」を実現することを目的とする。
これまでの研究で、希土類オキシクロライドの生成反応を利用すれば、希土類金属を脱酸剤として用いて、極低 O 濃度の Ti を製造できることを明らかにした。さらに、この希土類オキシクロライドの生成反応を利用することにより、脱酸能が低い金属マグネシウム (Mg) を脱酸剤として利用した場合も、Ti 中の O を 500 ppm 以下まで除去できることを、世界に先駆けて提案・実証した。
2020年度の研究では、ランタン (La) およびホルミウム (Ho) を用いた脱酸反応について検証した。また、金属 Ti の脱酸だけではなく、希土類金属を用いた酸化チタンの直接還元による金属 Ti 製造プロセスも実証した。さらに、本研究で開発している脱酸反応系を、Ti の焼結プロセスへと応用することにより、Ti 中 O 濃度の上昇が避けられなかった従来プロセスに対して、O 濃度を低減・制御しながら Ti 焼結体を製造できる可能性を示した。これらの技術はいずれも将来的には Ti 製品の価格低減につながると期待される。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
希土類金属を脱酸剤とする希土類オキシハライドの生成反応による脱酸プロセスについて、その有効性を実証した。すでに様々な希土類オキシハライドを用いた脱酸を実証しており、プロセス設計の多様性を示している。また、電気化学的手法と組み合わせる技術を確立し、その有効性を実証した点も非常に大きな前進である。加えて、当初から目的としていたオキシハライドの熱力学的性質の評価も進んでいる。
さらに、開発した脱酸技術を、Ti 粉末の焼結技術や TiO2 の直接還元にまで展開している。これらは新たな Ti 製品の製造プロセスとして、本研究で取り組んでいる Ti のリサイクルプロセスと同様に、Ti 製品の価格低減に向けた非常に重要なアプローチである。
以上の研究の中で、脱酸剤として用いた希土類金属により Ti が汚染されることが確認された。そこで、金属 Ti フィルターを介した脱酸反応の検証により、希土類金属の汚染を抑制しながら脱酸反応を進行できるプロセスの開発に至った。このフィルターは脱酸プロセス中の鉄をはじめとする様々な元素の Ti に対する汚染の抑制にも適用できる可能性がある。
Ti スクラップのアップグレード・リサイクルの開発に関する取り組みは、国内外の産学界から高く評価されている。最近では、研究代表者である 岡部 徹は、本研究を含む30年にわたるこの分野の基礎研究と技術開発への取り組みが認められ、ノルウェー科学技術大学 (NTNU) から、名誉博士号を授与された（日本人としては3人目）。さらに、研究代表者である 岡部 徹 および 研究分担者である 竹田 修 は文部科学大臣表彰 科学技術賞 研究部門を受賞した。これらの受賞を含め、2年目終了時としては、当初の目標をはるかに超える研究の進展があった。基礎研究だけでなく、関連の産学連携研究も順調に進んでおり、今後も当初の予定をはるかに上回る研究成果が見込まれる。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は研究計画を前倒しで進める。具体的には、セリウム (Ce) などの他の希土類金属や希土類金属の混合物を用いる脱酸プロセスについて検証する。さらに、それらのプロセスを電気化学的脱酸プロセスに発展させる予定である。一連の研究を通じて、脱酸反応の学理を追求する。さらに、希土類オキシハライドの熱力学的性質や物性などの基礎的データを取得する。
脱酸生成物である希土類オキシクロライドから希土類塩化物を再生するプロセスについて検討する。炭素と塩素ガスと共にオキシクロライドを高温で処理し、希土類塩化物に変換する手法については、すでに研究分担者の竹田が検討を始めている。さらに、希土類オキシハライドの再生を伴いながら、電気化学的脱酸を行う新規なプロセスの設計と実証を進める。
Feなどの他の不純物の挙動を解析し、汚染の低減には、Tiフィルターを用いたプロセスの有効性を評価する。
さらに、サマリウム (Sm), イッテルビウム (Yb) , ツリウム (Tm), ユウロピウム (Eu) などの蒸気圧の高い希土類金属を脱酸剤として用いて、脱酸剤をTi スクラップに気相を介して供給する、従来にない新しいタイプのプロセス設計を進めている。本手法では、脱酸剤や溶融塩を必要十分量 Ti スクラップ表面に供給することができるため、脱酸反応後に除去する必要のある脱酸剤や溶融塩および脱酸生成物の量を低減できると期待される。蒸気圧の高い希土類金属およびその化合物の高温における物性は未解明な点が多いため、それらを明らかにする試みは学術的価値も極めて高い。
以上の要素技術をもとに、実スクラップを用いる場合や、大規模処理における課題解決にも取り組み、Ti の一次原料 (スポンジTi) よりも純度が高い Ti をスクラップから再生する革新的な新製造技術（アップグレード・リサイクル技術）の確立を目指す。
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