2019 Fiscal Year Research-status Report
鉛フリー強誘電体を用いた先進医療用マイクロスケール形状記憶材料の新規創出
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19K04479
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| Research Institution | Oyama National College of Technology |
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Principal Investigator |
今泉 文伸 小山工業高等専門学校, 機械工学科, 准教授 (10361205)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 強誘電体材料 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
研究初年度は、強誘電体材料であるBiFeO3薄膜のプロセス技術の確立を目標として研究を行った。これまでは下地材料としてPtを準備し、RFスパッタリング技術を用いてBFO薄膜を成膜した。今年度は、下地にDyScO3基板を準備し、BFOの成膜技術を確立した。
強誘電体材料は様々な分野で利用されているが、これまで多く利用されてきた鉛を含むPb(Zr,Ti)O3等の強誘電体材料に代わる新しい材料としてBFOが注目されている。鉛は人体や環境への影響の問題から、利用の規制が始まっているため、鉛を使用しない材料の開発が急務である。特に欧米では様々な規制が始まっている。本研究ではBFOに着目し、その物性やデバイスの優位性について調べ、将来的にはBFOを用いたセンサモジュールの開発を目的とする。また近年では強誘電体材料のドメイン障壁の生じる電位差を利用し発電を行う太陽電池デバイスへの実現の可能性が指摘されており、BFOの太陽電池分野への応用も期待されている。これまでの使用されてきたチタン酸ジルコン酸鉛Pb(Zr,Ti)O3 やPb(Mn,Nb)O3等の材料に代わり、鉛を含まなく人体への影響が少ない利点をもち、環境にやさしいBFO薄膜の材料開発を行った。BFOを成膜する上で、下地材料の選択は非常に重要である。そこで、格子定数が0.394nmであり、BFOとの格子定数のミスマッチが小さいという利点があるDSO基板を採用した。DSO基板上にBFOを成膜することにより、結晶の面方位が揃うことを確認した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度行った実験方法について述べる。DSO(110)基板（両面研磨、1cm角、厚さ0.5㎜）を準備し、エタノールを用いた有機洗浄後にRFスパッタリング装置を用いてBFOを成膜した。スパッタリングプロセスの温度は室温であり、圧力は4.0Pa、ガス流量は、Ar=40sccm、O2=20sccm、膜厚は100nmである。プラズマ励起には、13.56MHzの高周波電源を用いた。ターゲットへの入射電力は、1.0W/cm2である。その後、酸素雰囲気で550℃と600℃の熱処理をそれぞれ15分行った。評価分析方法として、配向性、結晶化温度、組成分析の確認をそれぞれ、XRD、XPSを用いて調べた。XRDでは、DSO基板のみの測定結果で、(110)と(220)のピークが検出された。DSO上にBFOを成膜したサンプルについても550℃の熱処理後に、同様のピークが検出されている。また、熱処理後には、72度付近にBFO(030)のピークも観測された。600度の熱処理後のBFO/DSOサンプルについて、XPSの測定も行った。BFOはスパッタリング法で成膜すると、酸素欠損が起こりやすい傾向があり、化学量論的なBi:Fe:O=1:1:3でない組成比をもつ薄膜が形成されることが多い。これは、薄膜の強誘電性の低下につながることが知られている。確認のため、XPSの結果からO1sピークをFeとBiに起因するピークに分離し計測を行った。Bi2O3のピークは、Fe2+,Fe3+のピークに比べれば十分に低いことがわかる。Bi2O3のピークが存在は、化学量論的な組成比が形成されていないことを示している。今後はより詳細な分析が必要ではあるが、Bi2O3のピークが本研究では十分小さいため、DSO上のBFO薄膜では化学量論的な組成比が実現できていると予測することができる。
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| Strategy for Future Research Activity |
今年度は、鉛を含まない強誘電体であるBFO薄膜を、格子定数のミスマッチの少ないDSO基板上にRFスパッタリング法を用いて成膜した。600度の熱処理を行うことにより、(010)配向していることを確認した。また、XPSの測定で、Bi2O3に起因するピークは小さいことから、化学量論的なBFO薄膜が形成できていることが期待できる。今後は、さらなるプロセス技術の改善を行う。成膜後のアニール温度を550度以下に低下し、配向性や組成について確認する。グレインサイズの大きさやEBSDを用いたグレインごとの結晶配向性についても評価し、プロセス温度等の成膜パラメータとの関連性について体系的にまとめる予定である。また、酸素プラズマをDSO上のBFOに照射することにより、更なる酸素欠損の低減が期待でき、高い強誘電性が得られると考えられる。これらの技術は先行研究で他の材料について実証済みであり、BFO薄膜にも利用することで、新たな知見が得られると考えられる。また、薄膜の表面粗さや、強誘電性の電気特性や残留応力等の測定についても検討し、更なるBFO薄膜の物性評価と有効性について明らかにする計画である。さらにBFO薄膜の加工技術についても研究を進める。リソグラフィやエッチング技術を用いて評価用のデバイスを作製し、新しいセンサデバイスの実現に向けて、研究を進めていく予定である。成膜方法の改善、改良を行い、デバイスとしての強誘電性を確認し、将来的にはカテーテルなどの医療分野への応用研究を行う予定である。強誘電体材料のBFOは、様々な分野での利用が期待できると考える。
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| Causes of Carryover |
物品について安価に購入できたため残額が発生したが、次年度の消耗品の購入に利用する予定である。
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