| Research Abstract |
本研究の目的は,プラズマCVD法によるシリカ膜の創製であり,その製膜技術を確立するとともに,気相系および液相系分離に応用することを最終目的とする。プラズマCVD法によるシリカ膜は半導体製造プロセスでの薄膜製膜では報告例があるものの,申請者の知る限り分離膜として応用した例は無い。作製したシリカ膜は,熱CVD法と同様にアモルファス構造となっており,水素やヘリウムなどの小さな分子のみが透過できる分子篩膜となっていることが期待される。本研究では,まず多孔質支持体の上に,プラズマCVDシリカ層を形成する必要があり,分子径の異なる気体を膜透過させることで製膜したシリカ膜細孔径を評価する。以下を本研究の研究実績とする。
(1) プラズマ製膜装置の作製:製膜原料供給部,プラズマ製膜部,真空部に大別される。アルゴンでスイープすることで珪素系製膜原料(Si(OC_2H_5)_4, (CH_3)_3SiOSi(CH_3)_3など)を製膜部に供給する。製膜部は周波数13.56MHz高周波電源で外部コイル低温プラズマを発生させ,製膜原料を励起させる。反応圧力10-100Paでプラズマ励起された珪素原料は,拡散および多孔質支持体2次側(1-10Pa)への強制対流に同伴されて,膜細孔内部および表面に沈着するものと考えられる。
(2) 製膜条件および後処理条件の最適化:α-アルミナ多孔質管(NOK(株))を支持体として用い,TiO_2,SiO_2-ZrO_2中間層を作製した.プラズマCVDは,プリカーサを膜外から供給し,膜内から吸引する一方供給法で行った.シリカプリカーサはHexamethyldisiloxane(HMDS),キャリアガスはArもしくはO_2を用いて,反応圧80Pa,供給電力30WでCVD実験を行った.CVDはまずArキャリアCVD(HMDS/Ar-CVD)を行い,引き続きO_2キャリアCVD(HMDS/O_2-CVD)を行った.
(3) 気体透過特性の評価:HMDS/Ar-CVDにより透過率は経時的に減少し,約10minで定常に達した.このときの選択性はα(He/SF_6)が100以上に増加し,He/SF_6系の選択性が大きく向上した.その後,続けてHMDS/O_2-CVDを行うと,Heの透過率はほぼ変わらないまま,He/Ar系の選択性は約1オーダー向上した。
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