2023 Fiscal Year Final Research Report

Development of a dynamical operando hard x-ray photoelectron spectroscopic system for liquid reaction field

Research Project

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Project/Area Number	21H04677
Research Category	Grant-in-Aid for Scientific Research (A)
Allocation Type	Single-year Grants
Section	一般
Review Section	Medium-sized Section 32:Physical chemistry, functional solid state chemistry, and related fields
Research Institution	Institute for Molecular Science
Principal Investigator	YOKOYAMA TOSHIHIKO 分子科学研究所, 物質分子科学研究領域, 教授 (20200917)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	小板谷貴典京都大学, 理学研究科, 准教授 (60791754) 山本航平国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 次世代放射光施設整備開発センター, 研究員 (30844823) 倉橋直也分子科学研究所, 物質分子科学研究領域, 特任助教 (20973382)
Project Period (FY)	2021-04-05 – 2024-03-31
Keywords	大気圧光電子分光 / オペランド分光 / 界面 / 二酸化炭素 / メタノール合成 / 電気化学的還元反応
Outline of Final Research Achievements	X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), which is widely used in materials characterization, is usually performed under high vacuum due to requirement of precise measurement of the photoelectron kinetic energy, but recent advances in synchrotron radiation sources and measurement instruments have made it possible to perform XPS measurements under atmospheric pressure. In this study, we have developed a measurement method for operando hard X-ray photoelectron spectroscopy (HAXPES) of catalysts and electrochemical cells in operation, especially for systems containing liquids, and succeeded in identifying surface adsorption products during reactions on CO2-reducing heterogeneous CuZnAl catalysts and electrochemical cells. The practical measurement conditions are up to 300°C sample temperature and 0.5 atm gas pressure, making it one of the highest performance instruments in the world.
Free Research Field	物理化学
Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements	近年の科学技術計測におけるデバイスやシステムの評価・解析では、動作中の状態をありのままオペランド観測することが強く期待されるようになった。光電子分光法は実験室でも物質・材料の化学状態解析等で広く活用されている計測手法であり、本研究で開発した電池等の液体状態を含む系でもオペランド硬X線光電子分光法はSPring-8において共用機器に供されており、我が国の多くの研究者に活用していただける。本システムは、環境・エネルギー分野で必須の緊喫課題であるCO2還元、窒素固定化、蓄電池・燃料電池・電気分解、動作中半導体デバイスなど極めて広い物質・材料開発に極めて有効に機能しうる。