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2022 Fiscal Year Annual Research Report

Creation of porous inorganic frameworks with controlled structure of metal active sites by the building block method.

Research Project

Project/Area Number 22J22262
Allocation TypeSingle-year Grants
Research InstitutionWaseda University

Principal Investigator

疋野 拓也  早稲田大学, 理工学術院, 特別研究員(DC1)

Project Period (FY) 2022-04-22 – 2025-03-31
Keywords多孔質触媒 / かご型シロキサン / ビルディングブロック
Outline of Annual Research Achievements

本研究では、かご型シロキサンなどのシロキサン系ビルディングブロックから、金属活性点が制御された多孔質触媒の合成を行い、触媒活性を含む性質調査を行うことで、触媒活性向上に向けた無機多孔体の構築を目指している。
令和4年度は、金属種としてルイス酸点となるTi、Snおよびブレンステッド酸点となるAlに着目して、架橋反応および多孔体構築のための条件検討を実施した。用いた反応はSiOH基と金属アルコキシドまたは、金属塩化物、アルキル金属を用いた。また、ビルディングブロックとして、ジメチルシラノール基が修飾されたかご型シロキサン(Q8D8)だけではなく、ジイソプロピルシラノール基が修飾されたかご型シロキサン(Q8D8)、およびかご型シロキサンより小さなビルディングブロックとなりうるテトラキスジメチルシラノールシラン(QD4)を用いた。金属活性点の環境を詳細に調査するモデル分子として、二核金属種を有するPOSSの合成を行った。Ti-O-Ti結合の架橋の証明のために 17 OラベルされたH 2 Oを用い、17O NMRにより架橋部の存在を明らかにした。また、令和4年10月~令和5年1月にスイスETH Zurich、Niederberger教授の研究室にて、訪問研究員として研究を実施した。金属酸化物ナノ粒子の非水ゾルゲル法による合成、金属酸化物ナノ粒子の集積によるエアロゲルの作製を基盤として、エアロゲル表面への還元性官能基(Si-H基)を有するシロキサン種の修飾および金属担持、触媒反応への応用を行った。また、エアロゲル内部でのゼオライトナノ粒子合成により、ナノ粒子がエアロゲルを分散媒として、高度に分散した材料の作製に成功した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

かご型シロキサンなどのシロキサン系ビルディングブロックを用いた架橋金属種の検討およびその多孔体構築のための条件検討などを実施できた。また、金属環境が孤立単一金属種以外の二核金属種についても合成を達成ができた。さらに、訪問研究先にて、非水ゾルゲル法による金属酸化物エアロゲルの合成法を習得し、今後の研究展開に生かせる段階に来た。このような結果から本研究は順調に進展していると考えられる。

Strategy for Future Research Activity

金属種の種類の拡大および結晶性材料合成のための合成手法の開発、さらに多孔性の展開、具体的には界面活性剤などを用いたメソ細孔の導入などを検討する。加えて、令和4年度のスイスETH Zurichで習得した技術をもとに金属酸化物エアロゲルと多孔性無機構造体のハイブリッド材料構築を目指す。

  • Research Products

    (7 results)

All 2022 Other

All Int'l Joint Research (1 results) Presentation (6 results) (of which Int'l Joint Research: 3 results)

  • [Int'l Joint Research] ETH Zurich(スイス)

    • Country Name
      SWITZERLAND
    • Counterpart Institution
      ETH Zurich
  • [Presentation] Utilization of cage siloxanes for titanium-containing siloxane-based catalysts with unique Ti sites2022

    • Author(s)
      Takuya Hikino, Yuka Kawakubo, Kazuyuki Kuroda, Atsushi Shimojima
    • Organizer
      20th International Zeolite Conference
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Synthesis of Nanoporous Titanosiloxane Materials for Oxidation Catalysis Using Cage Siloxane as a Building Block2022

    • Author(s)
      Takuya Hikino, Koki Fujino, Kazuyuki Kuroda, Atsushi Shimojima
    • Organizer
      The International Sol-Gel Conference 2022
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Synthesis of titanium-containg siloxane-based catalysts using cage siloxane: Porous materials an model compounds2022

    • Author(s)
      Takuya Hikino, Yuka Kawakubo, Kazuyuki Kuroda, Atsushi Shimojima
    • Organizer
      5th Euro-Asia Zeolite Conference
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 不完全縮合型POSSを用いた二核Tiサイトを有するチタノシロキサン系化合物の合成2022

    • Author(s)
      川久保優香、疋野拓也、黒田一幸、下嶋敦
    • Organizer
      日本ゾル-ゲル学会 第20回討論会
  • [Presentation] Ti-OH基を有するチタノシロキサン化合物の合成とその触媒特性2022

    • Author(s)
      川久保優香、疋野拓也、黒田一幸、下嶋敦
    • Organizer
      第130回触媒討論会
  • [Presentation] Ti含有ゼオライトの触媒活性点をモデルとしたシロキサン系分子の合成2022

    • Author(s)
      川久保優香、疋野拓也、黒田一幸、下嶋敦
    • Organizer
      第38回ゼオライト研究発表会

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Published: 2023-12-25  

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