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2023 Fiscal Year Annual Research Report

Hierarchical Heterogeneity and Plastic Mechanics of Thermosetting Composites

Research Project

Project/Area Number 22H01795
Allocation TypeSingle-year Grants
Research InstitutionKyushu University

Principal Investigator

春藤 淳臣  九州大学, 工学研究院, 准教授 (40585915)

Project Period (FY) 2022-04-01 – 2025-03-31
Keywordsネットワーク / ガラス / ひずみ分布 / クラック進展 / 破壊
Outline of Annual Research Achievements

本研究では、ナノ物性マッピング解析に基づき、熱硬化性コンポジットのフィラー界面の存在が不均一性、ひいては応力分布、靭性や破壊挙動に与える影響を明らかにすることを目的とした。令和5年度に実施した具体的な項目と主な研究成果を以下にまとめる。

(1)階層的な不均一性の発現機構を理解するため、硬化過程におけるエポキシとアミンの反応過程を赤外分光測定および粗視化分子動力学計算に基づき評価した。その結果、プレ硬化温度が高いほど、最終的なネットワーク構造は空間的に不均一であることが確認された。これは、(i)エポキシ基とアミノ基の反応熱によってその周囲の反応が加速され、架橋ドメインが生成すること、ならびに、(i)未反応性基をもつ分子が架橋ドメイン内部に拡散する前に反応し、ドメイン内に孤立した小さなフラグメントやナノスケールの空隙が残留することに起因することが明らかになった。

(2)プレ硬化温度、ひいては不均一性を制御したエポキシ硬化物の破壊挙動について検討した。エポキシ硬化物が不均一なほど、その破断ひずみ・破断エネルギーが大きいことが確認された。ノッチを予め入れた試料を伸長させ、ノッチ先端からのクラックの発生・進展挙動を電子顕微鏡観察したところ、系が不均一なほど、クラックが容易に発生・進展することが明らかになった。また、ノッチ近傍における局所領域における変形をマイクロビーム広角X線散乱測定に基づき評価した。その結果、エポキシ硬化物が不均一なほど、ノッチ近傍でのネットワーク構造の変形が大きく、変形が広範囲に及んでいることが明らかになった。現在、シリカ含有エポキシ硬化物について、(1)および(2)に関する実験・計算を実施中である。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

当初の実施項目として、初年度に (1) 測定装置のセットアップとその検証、(2) 試料の変形過程における不均一性の解析、また、次年度以降に、(3) 変形過程における応力分布の可視化、(4) 靭性と破壊挙動の解析、(5) 不均一性、応力分布と靭性・破壊挙動の相関解析を設定した。

当初の計画に従って、令和5 年度は実施項目(3) ならびに (4) に関する実験を行い、不均一性の異なるエポキシ硬化物を伸長し、ひずみ (応力) の空間分布、および破壊エネルギーやクラック進展挙動の相関を解析した。また、実験と計算の併用によって、不均一性の発現とその制御に関する理解を深化した。現在、エポキシとアミンの化学量論比、およびシリカの添加がエポキシ硬化物の力学物性や破壊挙動に及ぼす影響を検討中である。

研究成果は学術論文や国内外の学会にて発表済みである。また、これまでの成果を含むPerspective論文 (JACS Au) は年間のMost Read Paperに選出された。以上の理由により、おおむね順調に研究が進展したと判断できる。

Strategy for Future Research Activity

今後、硬化温度やフィラーの条件を変えて得た熱硬化性コンポジットの力学物性や破壊挙動を検討し、不均一性や応力(ひずみ)分布との関係を明らかにする。とくに、変形過程におけるシェアバンドやクラック・ボイドの発生・発展も検討する。また、クリープ破壊試験に温度時間換算則を適用し、フィラー界面、ひいては不均一性、応力分布が寿命に及ぼす影響を明らかにする。得られた知見の統一的な解釈にも注力し、塑性力学制御を可能とする材料設計指針の創出を目指す。

  • Research Products

    (20 results)

All 2023

All Journal Article (3 results) (of which Peer Reviewed: 2 results) Presentation (16 results) (of which Int'l Joint Research: 7 results,  Invited: 1 results) Book (1 results)

  • [Journal Article] Effect of a Heterogeneous Network on the Fracture Behavior of Epoxy Resins2023

    • Author(s)
      Atsuomi Shundo, Mika Aoki, Pangpang Wang, Taiki Hoshino, Satoru Yamamoto, Sunao Yamada, Keiji Tanaka
    • Journal Title

      Macromolecules

      Volume: 56 Pages: 3884, 3890

    • DOI

      10.1021/acs.macromol.3c00341

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Formation Mechanism of a Heterogeneous Network in Epoxy Resins2023

    • Author(s)
      Satoru Yamamoto, Ryoya Ida, Mika Aoki, Riichi Kuwahara, Atsuomi Shundo, Keiji Tanaka
    • Journal Title

      Macromolecules

      Volume: 56 Pages: 3913, 3921

    • DOI

      10.1021/acs.macromol.3c00411

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 不均一構造・物性に基づくエポキシ硬化物の設計2023

    • Author(s)
      春藤淳臣
    • Journal Title

      日本接着学会誌

      Volume: 59 Pages: 302, 309

  • [Presentation] エポキシ官能基数が硬化過程に及ぼす影響2023

    • Author(s)
      德永惇、春藤淳臣、山本智、田中敬二
    • Organizer
      第72回高分子学会年次大会
  • [Presentation] 不均一構造に基づく熱硬化性高分子の物性制御2023

    • Author(s)
      春藤淳臣、田中敬二
    • Organizer
      2023年繊維学会年次大会
    • Invited
  • [Presentation] 1回のみ組み換え可能なネットワークをもつエポキシ硬化物の設計2023

    • Author(s)
      隈本一馬、春藤淳臣、山本智、田中敬二
    • Organizer
      第60回化学関連支部合同九州大会
  • [Presentation] メソゲンを導入したエポキシ樹脂の配向性と硬化反応の関係2023

    • Author(s)
      鈴木康太郎、春藤淳臣、山本智、田中敬二
    • Organizer
      第60回化学関連支部合同九州大会
  • [Presentation] Effect of Heterogeneous Structure on Fracture Behavior for Epoxy Resins2023

    • Author(s)
      Atsuomi Shundo, Mika Aoki, Pangpang Wang, Taiki Hoshino, Satoru Yamamoto, Sunao Yamada, Keiji Tanaka
    • Organizer
      13th SPSJ International Polymer Conference
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Effect of Number Density of Epoxy Functional Groups on Curing Process with Physical Properties Change2023

    • Author(s)
      Atsushi Tokunaga, Atsuomi Shundo, Satoru Yamamoto, Keiji Tanaka
    • Organizer
      13th SPSJ International Polymer Conference
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Effect of Chain Extenders on Curing Shrinkage of Epoxy Resins2023

    • Author(s)
      Aoi Kontani, Atsuomi Shundo, Satoru Yamamoto, Keiji Tanaka
    • Organizer
      12th Taiwan-Japan Bilateral Polymer Symposium
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] エポキシ硬化物における鎖延長剤が力学特性に及ぼす影響2023

    • Author(s)
      春藤 淳臣、武谷 亮佑、山本 智、田中 敬二
    • Organizer
      第72回高分子討論会
  • [Presentation] Design for Epoxy Product with One-time Rearrangeable Network2023

    • Author(s)
      Kazuma Kumamoto, Atsuomi Shundo, Keiji Tanaka
    • Organizer
      2023 Kyushu-Seibu/Pusan-Gyeongnam Joint Symposium on High Polymers (20th) and Fibers (18th)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Heterogeneity of Network in Epoxy Product Cured with Anhydride2023

    • Author(s)
      Kotaro Suzuki, Atsuomi Shundo, Keiji Tanaka
    • Organizer
      2023 Kyushu-Seibu/Pusan-Gyeongnam Joint Symposium on High Polymers (20th) and Fibers (18th)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Off-stoichiometry Effect on Network Structure of Epoxy Product2023

    • Author(s)
      Koki Kihara, Atsuomi Shundo, Satoru Yamamoto, Keiji Tanaka
    • Organizer
      2023 Kyushu-Seibu/Pusan-Gyeongnam Joint Symposium on High Polymers (20th) and Fibers (18th)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Effect of Chain Extenders on Shrinkage in Curing Process of Epoxy Resins2023

    • Author(s)
      Aoi Kontani, Atsuomi Shundo, Keiji Tanaka
    • Organizer
      2023 Kyushu-Seibu/Pusan-Gyeongnam Joint Symposium on High Polymers (20th) and Fibers (18th)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 非化学量論条件下にて得たエポキシ硬化物のネットワーク構造および力学物性2023

    • Author(s)
      春藤淳臣、Nguyen Thao Phan, 山本智、田中敬二
    • Organizer
      第71回レオロジー討論会
  • [Presentation] 1回のみ組み換え可能なネットワークをもつエポキシ硬化物の力学物性2023

    • Author(s)
      隈本一馬、春藤淳臣、田中敬二
    • Organizer
      第71回レオロジー討論会
  • [Presentation] 1回のみ組み換え可能なネットワークを持つエポキシ硬化物の応力緩和挙動2023

    • Author(s)
      隈本一馬、春藤淳臣、田中敬二
    • Organizer
      令和5年度九州地区高分子若手研究会・冬の講演会
  • [Presentation] 非化学量論比で硬化したエポキシ樹脂のネットワーク構造および力学特性2023

    • Author(s)
      春藤淳臣、Nguyen Thao Phan、木原功稀、山本智、田中敬二
    • Organizer
      2023年繊維学会秋季研究発表会
  • [Book] エポキシ樹脂の配合設計と高機能化2023

    • Author(s)
      春藤淳臣、田中敬二
    • Total Pages
      481
    • Publisher
      技術情報協会
    • ISBN
      978-4-86104-988-0

URL: 

Published: 2024-12-25  

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