2012 Fiscal Year Annual Research Report
薬物・毒物の分析を可能とする表面支援レーザー脱離イオン化質量分析システム
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24241041
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
米澤 徹 北海道大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (90284538)
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| Project Period (FY) |
2012-10-31 – 2016-03-31
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| Keywords | レーザー / 脱離・イオン化 / 質量分析 / マトリクス / ナノ材料 / 金属酸化物 / イオンドープ |
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| Research Abstract |
本研究は、ナノ粒子や微細なナノ構造体を表面固定したナノ加工表面の作成とその応用を目的とする研究である。
質量分析法のうち、レーザー脱離イオン化法（LDI-MS）は、試料プレートに塗布された有機化合物試料にレ-座―を照射し、真空中で急速加熱することで、試料を脱離・イオン化させ質量分析を行う手法である。特に、安息香酸系化合物をマトリクスとして試料に強増させた状態で紫外パルスレーザーを照射し脱離・イオン化する方法をマトリクス支援LDI-MS（MALDI-MS）といい、ソフトイオン化効率の高い方法として注目される。一方、有機マトリクスに代えて、無機ナノ材料をレーザー脱離・イオン化の支援剤として用いる研究が近年行われてきている。その中で、本研究において具体的には、合目的的に設計・合成されたナノ材料（ナノ粒子・ナノ構造体）を用い、それを基板へ固定して試料基板とし、これをイオン化支援物質として利用して、これまでパルスレーザーの照射によっては、脱離・イオン化しにくく検出されなかった薬物・毒物の検出を可能とすることを目指すとともに、波長を変えてレーザーを照射し、低分子化合物の脱離効率を検証し、表面ナノ構造体の光反応を知ることを目的としている。
平成24年度の研究実績については、平成２１年度までの基盤研究（B)の支援で作製したLDI-MS装置を用いるとともに、市販装置を用いて様々なナノ粒子・ナノ構造体・ナノ材料をSALDI-MSに適用した。その結果、アルカリ金属イオンを含む金属酸化物が効率よく、アルカリ金属イオンを附加したイオンピークを示すことを明らかとした。また、高耐熱性のあるSiAlON粒子やGaP粒子も、粒子径が大きいにも関わらずナノ粒子材料と同様高いイオン化能を示した。
本年度購入したX線回折装置はドーピングした金属酸化物ナノ粒子の構造解析などに用いられる。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
既設のLDI-MS装置を用いたイオン検出ならびに市販のLDI-MS装置を用いて質量分析を行い、ナノ材料として、金属および金属酸化物のナノ粒子、ナノ構造体などを用いて、レーザー脱離イオン化を行った。無機ナノ材料として、従前より検討を続けているGaPナノ粒子、容易に大量合成できるSiAlON粒子などを用いて低分子化合物のレーザー脱離イオン化について検討を重ねた。いずれの粒子もソフトイオン化能はあったが、比較的大きな粒子に高いソフトイオン化能が見られることを見出した。
さらにはこれにイオン化しやすい金属イオンをドーピングしたナノ粒子、金属置換した無機材料のレーザー脱離イオン化への応用を検討している。これらの材料の場合、プロトン附加体の検出が難しくなるものの、ドープや置換をした金属イオンの附加体が容易に観察できるようになる。金属酸化物ナノ材料を用いた場合には、プロトン附加体、ナトリウム附加体、カリウム附加体が共存して検出される。しかし、ナトリウムドープ材料を用いた場合には、ナトリウム附加体のみが検出され、質量分析ピークの単純化をはかることが可能となるとともに、その1本のピークの強度は大きくなるため、感度が高く成ることが分かった。
今後は、こうした新しいナノ材料の応用展開を目指すとともに、波長を変えてSALDI-MSスペクトルを測定し、より感度の高いシステム、ソフトイオン化が促進されるシステムを構築し、薬物・毒物の検定をより容易にしたい。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は、これまでに構築した様々なナノ材料を用い、波長を変えてレーザーによる脱離・イオン化を行って、
また、論文執筆を急ぎ、本科学研究費補助金で得られた成果を早急に世の中に問うとともに、得られた科学的知識を還元していく。
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