2012 Fiscal Year Annual Research Report
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24350009
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| Research Category |
Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Research Institution | Kobe University |
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Principal Investigator |
冨宅 喜代一 神戸大学, 理学研究科, 名誉教授 (00111766)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
大島 康裕 分子科学研究所, 光分子科学研究領域, 教授 (60213708)
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| Project Period (FY) |
2012-04-01 – 2015-03-31
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| Keywords | 核磁気共鳴 / 気相イオン / 質量分析 / 極低温冷却 |
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| Research Abstract |
本研究では、新しい測定原理「磁気共鳴加速法」に基づく磁気共鳴検出装置を開発し、気相分子イオンやクラスターイオンのプロトンNMR分光の基礎的研究を初めて行う。気相イオンの非常に弱いNMR信号を検出するために、NMRセル内に捕捉した試料イオン束の並進温度を極低温に冷却して傾斜磁場内を往復させ、RF磁場をセル両端で印加してスピン分極させる。この分極を種々のRF周波数で飛行時間差として測定し、NMRスペクトルを得る。傾斜磁場型超伝導磁石とNMR検出システムを改良し、スピン分極の検証と定量化を進め、NMR分光法を確立する。平成24年度は、気体NMR装置の整備を進め、イオン光学系の浮遊電場の改良のために新たにイオン源とNMRセルの設計、製作と組み立てを行った。イオン源として、分子線の光イオン化を採用しており、極低温冷却したイオン束の生成に、光イオン化で発生したイオン束の減速と圧縮が重要となる。このため生成するイオン束の速度広がりと同じエネルギー勾配(1mV/mm)を有するポテンシャルスイッチを製作し、NMR装置への組み込みと基本動作の確認を行った。気相イオンのNMR検出用のセルは、低速イオンの傾斜磁場内での運動で誘起するスピン分極を観測するため、イオン捕捉用の円筒電極対、速度選択用のメッシュ電極対、核スピン励起用のRF磁場発生器とドリフトチューブにより構成される。イオン光学系に残存する浮遊電場を極力抑えるため、電極内壁の距離を以前に比べ約1.5倍大きくしたNMRセルを製作し、組み上げた。内面研磨と金メッキを施した銅製のドリフトチューブは製作が困難なため半年近くを要したが、ほぼ仕様を満たすものを試作した。NMRセルの組み上げは終了し、NMR検出用のRFコイルの基本性能の検討を進めている。今後は、新たに製作したイオン光学系の特性をさらに検討するとともに、極低温のイオン束発生法を確立し、測定原理の検証とNMRスペクトルの測定を進めていく。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
本研究ではイオンの極低温冷却が重要となる。このためNMRセルを構成するイオン光学系の金属表面の高い研磨精度と金メッキが要となる。特に銅製の長いドリフトチューブの製作が可能な会社がほとんどなく、製作に約半年の時間を要した。また超伝導磁石の非常に狭いボーア内に挿入した真空単管内に設置するNMRセルにベーキング機能を付加する必要があり、非常に微細な設計を試みたためNMRセルの製作が計画よりやや遅れた。
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| Strategy for Future Research Activity |
イオン光学系の浮遊電場を極力抑えるため、昨年度に製作した金メッキ製のNMRセルに加え、今年度はグラファイトコーティングしたセルを製作し、特性を比較しながらセルの改良を行うことにより、気相イオンのNMR検出を実現する。また検出感度を改良し、気相イオンの新しい分光法としてNMR分光法を確立していく。
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| Expenditure Plans for the Next FY Research Funding |
本研究の立ち上げに研究補助員の雇用を当初計画したが、適当な人材が見つからなかった。
また浮遊電場の制御のため新たに特性比較が重要となるNMRセルの製作が必要となったため、学術研究助成基金助成金の一部を平成25年度に繰り越した。この分は今年度に計画するグラファイトコーティングしたNMRセルの製作に充当し、上記の推進方策に従って気相イオンのNMR装置の開発を進める。
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