2013 Fiscal Year Annual Research Report

化粧品中のホルムアルデヒド遊離型防腐剤による接触皮膚炎発症の原因解明に関する研究

Research Project

Project/Area Number	24700796
Research Institution	Osaka Prefectural Institute of Public Health
Principal Investigator	土井崇広大阪府立公衆衛生研究所, 衛生化学部, 主任研究員 (90516767)
Keywords	化粧品 / 防腐剤 / 皮膚感作性 / ジアゾリジニル尿素 / イミダゾリジニル尿素 / ＤＭＤＭヒダントイン
Research Abstract	１　DMDMヒダントイン（DMDMH）及びその分解物のHPLCによる定量分析法について検討した。試薬として入手できなかった3-MDMヒダントイン（3-MDMH）について、DMDMHから選択的に分解させる手法を確立した。化粧品試料の塩酸抽出液を遠心分離後フィルターろ過したものをHPLC分析溶液とし、0.1%ギ酸：メタノール=97:3を移動相として用いることで、ODSカラムによるDMDMHとその3種の分解物の同時定量分析を可能とした。２　イミダゾリジニル尿素(IU)の化粧品およびパッチテスト試料中での分解挙動について検討した。HPLC-PDA,LC-MS等を用いた分析の結果、IUは化粧品やパッチテスト試料中で少なくとも7種類の分解物として存在しており、化粧品中での主要な構成分解物はジアゾリジニル尿素（DU）の主要な分解物と同じ2種類の化合物であることを見出した。３　IUおよびDUに共通する2種類の分解物の合成・精製法の検討を行った。2種類のうち1化合物HU[(4-hydroxymethyl-2,5-dioxo-imidazolidine-4-yl)-urea]については、アミノシリカを用いた精製法を確立できた。もう一方の3,4-BHU[(3,4-bis-hydroxymethyl-2,5-dioxo-imidazolidine-4-yl)-urea]は、精製が困難であったため、HUとの混合物としての調製法を確立した。４　化粧品に配合される防腐剤11成分(パラベン類6成分、安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、デヒドロ酢酸、フェノキシエタノール)ついて、HPLCによる簡便な一斉分析法を開発した。