2016 Fiscal Year Annual Research Report
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25000012
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
北村 隆行 京都大学, 工学研究科, 教授 (20169882)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
澄川 貴志 京都大学, 工学研究科, 准教授 (80403989)
平方 寛之 大阪大学, 工学研究科, 准教授 (40362454)
高橋 可昌 関西大学, 工学部, 准教授 (20611122)
嶋田 隆広 京都大学, 工学研究科, 助教 (20534259)
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| Project Period (FY) |
2013 – 2017
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| Keywords | single digit ナノ / ひずみ集中場 / 破壊力学 / 負荷実験 / その場観察 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
H28年度の研究実績は、以下のように纏めることができる。1. シリコン(Si)基板上に銅(Cu)および窒化ケイ素(SiN)を順次堆積した供試材を作製し、集束イオンビーム加工装置を用いて異材界面を有するナノ試験体を作製した。界面き裂伝ぱに及ぼすモード比の影響についても明らかにするために、Cu/SiN界面を水平に配置したナノ片持ち梁試験片、Cu/SiN界面を垂直に配置したナノ片持ち梁試験片、および、Cu/SiN界面を含む改良型二重片持ち梁試験片を作製した。2. 微小負荷装置を用いて透過型電子顕微鏡内で試験片に負荷を与え、Cu/SiN界面上に予き裂を導入することに成功した。続いて、その場観察負荷試験を実施し、Cu/SiN界面に沿ったき裂伝ぱ挙動をその場観察した。実験から、界面き裂伝ぱのための臨界荷重および臨界変位を特定した。3. それぞれの試験片と同じ形状を有する解析モデルを作成し、有限要素法を用いた力学解析を実施した。き裂先端では、ナノスケールの特異応力場が存在しており、0.27～1.28のモード比が達成されていた。Cu/SiN界面上のき裂伝ぱ開始時の臨界エネルギー解放率は、モードIから混合モード(モードI+モードⅡ)へ遷移するに連れて増加することを明らかにした。臨界時(界面き裂伝ぱ時)の垂直応力とせん断応力は、縦軸に垂直応力、横軸にせん断応力を取ったグラフ上で円形則を示すことを明らかにした。4. ナノサイズの要素の取り扱いが可能なナノマニピュレーションシステムを導入した。蒸着によって作製した基板上の無数のナノ要素群に対して、ナノマニピュレーションシステムを用いて負荷対象周辺の要素を機械的に除去することに成功した。これにより、直径数十nm程度のナノ要素単体への負荷を可能にした。また、電子線硬化接着剤を用いて、負荷圧子とナノ要素の端部を接着する手法を考案し、基板上のナノ要素単体に負荷を与え、変形と破壊の様子をその場観察することに成功した。5. 強誘電体材料であるチタン酸ストロンチウム(SrTiO_3)を用いた拡散接合について調査を行い、次年度(H29年度)作製予定の粒界構造を制御した強誘電体材料の実現可否、および、粒界近傍の原子レベルひずみ観察を行うための実験手法について検討を行った。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
H28年度の計画は、1. “ナノマニピュレーションシステムの開発”、2. “異材界面を有するナノ構造体の作製”および3. “異材界面を有する材料の界面破壊基準の特定”である。申請時の予定に沿って、6自由度を有するナノマニピュレーションシステムを導入した。本システムは、走査型電子顕微鏡(SEM)内部に設置し、外部からその場観察を行いながら任意にコントロールすることができる。本ナノマニピュレーションシステムを用ることで、基板上に密生した無数のナノ要素について、対象とする要素単体を抽出することに成功した。さらに、電子線硬化接着剤を用いて負荷圧子と要素の端部を接着することで、従来手法では困難であった基板上のナノ要素単体への負荷に成功した。また、銅(Cu)と窒化ケイ素(SiN)で構成された異材界面を有するナノ試験体を作製した。試験体は、カンチレバー形状および二重片持ち梁形状を有している。本研究課題において構築した試験システム(透過型電子顕微鏡(TEM)+微小負荷装置)を用いて、ナノ試験体に対してその場観察微小負荷試験を実施し、異材界面上のき裂が伝ぱする様子を観察した。試験片と同形状を有する解析モデルを作製して力学解析を行い、界面き裂先端におけるナノレベルの応力集中場を起点とした破壊の力学的支配因子を明らかにした。特定の力学状態を達成する試験片形状の検討等、研究過程において幾つかの問題が発生したが、対策を実施し、研究計画を達成した。研究は順調に進展している。
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| Strategy for Future Research Activity |
当初の計画に沿って研究を実施する予定である。H29年度の計画は、“追加解析および追加実験”、“複雑条件下の破壊に関する実験の実施と検討”、“ナノ破壊力学特性に関する総合検討”、“スーパーチャンネル計算サーバーの実現”および“強誘電材料におけるひずみ集中領域の原子変位場測定と大規模量子解析によるひずみ-強誘電性のマルチフィジックス特性の解明”を実行する。研究を遂行する上で問題点が生じた場合には、適宜対策および代替案を模索し、当初の研究目的の達成を目指す。具体的には以下の内容を実施する。
1. 破壊力学基準には、対象材料の厚さが影響を及ぼす場合がある。き裂先端近傍にsingle digitナノスケールのひずみ場を有し、厚さの異なる試験片を複数作製して追加実験および追加解析を実施して、本研究課題でこれまで明らかにしてきた破壊力学基準の普遍性と有効性について検討を行う。
2. 実用環境下では、材料に作用する負荷条件は単純ではない。特に産業用途においては、繰り返し負荷が加わった際の疲労挙動が重要視されている。ナノ材料では、その寸法や表面が疲労挙動に対して大きな影響を及ぼすと考えられるため、ナノ試験片に対して繰り返し負荷実験を実施し、微小材料の疲労挙動の解明を試みる。
3. 前年度までに得られた成果およびH29年度に実施する追加実験・追加解析で得られた結果をもとに、single digitナノスケール場の破壊力学に関する総合検討を行い、その学術基盤を構築する。
4. 前年度開発したプログラムを実行可能な次世代型高速通信を組み込んだスーパーチャンネル計算サーバーを開発・導入し、大規模マルチフィジックス解析装置を実現する。前年度(H28年度)導入した原子間力顕微鏡から得られた実験結果を基に高精度化を図ったプログラムを用いて、マルチフィジックス解析に関する動作検証を行う。
5. single digitナノスケールにおける局所ひずみ集中場と強誘電性間のマルチフィジックス特性を明らかにするために、構造制御した粒界を持つ強誘電体ナノ試験体を作製する。対象材料は、チタン酸ストロンチウム(SrTiO_3)とする。単結晶を育成し、特定の結晶面同士を拡散接合によって貼り合わせ、原子スケールの一次元格子欠陥である転位が規則的に配列した粒界を持つ双結晶を実現する。電子線後方散乱解析(EBSD)および集束イオンビーム加工を用いて粒界の特定および粒界を含むナノ試験片の作製を行い、透過型電子顕微鏡内でその場観察負荷試験を実施する。観察像から得られる転位周囲のsingle digitナノスケール原子変位場をもとに大規模量子解析を実施し、同部の局所強誘電特性を評価して、ひずみ集中場-強誘電性のマルチフィジックス特性を解明する。
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