2013 Fiscal Year Annual Research Report
ppbレベルのナノ薄膜試験紙、実用化のための基盤技術の深化と環境試料による評価
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25281038
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Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
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| Research Institution | Nagaoka University of Technology |
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Principal Investigator |
高橋 由紀子 長岡技術科学大学, 工学部, 准教授 (00399502)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
和久井 喜人 独立行政法人産業技術総合研究所, その他部局等, 主任研究員 (10358369)
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| Project Period (FY) |
2013-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 高感度試験紙 / 簡易分析 / ナノ材料 / 環境分析 |
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| Research Abstract |
平成25年度は、1) 有機ナノ粒子作製技術の確立、3) ナノ薄膜への浸透と反応性制御、4)妨害除去技術の確立、5)ppbレベルのイオン種の化学状態分析を行った。
1)については、超音波スプレーを用いたミスト化－ミスト分離に基づく有機ナノ粒子の新規作製装置を開発を行い、生成した粒子をFE-SEMにて観察した。検討項目は、ミストの噴霧方向、ミスト分離のための管の最適化、気相での粒子形成のための加熱条件、生成した粒子の回収方法等多岐に及びかつ、それぞれの項目が互いに影響し合うため複雑である。噴霧は、上から下、下から上、横方向を試し、ミストを流動させるために窒素ガスによるアシストを行い、同時に最適化した。またミストを分離するために、長さの異なる３本のガラス管を試し、かつ加熱のためのリボンヒーターの温度も変化させた。しかしながら気相での粒子形成が未確認である。これは収量が少ないためと、生成した粒子が小さく、溶媒蒸気と分離ができないためである。
3)では、ナノ薄膜試験紙での反応時間を短縮するために、疎水性の高いナノ薄膜の添加剤による改質を試みた。モデル系として、バソフェナントロリンナノ薄膜試験紙での鉄(II)イオンの呈色反応を取り上げ、表面に水滴を滴下して吸水時間を計ることで水とイオンの浸透性を定量化した。結果、水溶性ポリマーのpDADMA、PVA、デンドロンを添加することで、吸水時間は大幅に短縮し、支持体のメンブレンフィルターと同等の吸水時間となっても検出感度はポリマー無添加と同等で、ポリマー添加の有用性が示された。
4)は、ほとんど進んでいない。
5)に関しては、鉄(II/III)についてそれぞれ特異的に反応する試験紙を作製し、2枚を並べて同時検出を試みた。鉄(II)イオン用の試験紙が鉄(III)イオンに干渉されたが、遮光かつ酸化剤を添加することで防ぐことが可能との知見を得た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
平成25年度に行った課題のうち、3)ナノ薄膜への浸透と反応性制御および5)ppbレベルのイオン種の化学状態分析は順調に進んでいおり、問題は無い。
1)有機ナノ粒子作製技術の確立は大幅ではないが実験自体が難しいためやや遅れている。これは制御要因が多く、ナノ粒子の収量自体が少なく分析が難しいためで、まずは分析可能なレベルまで収量を増やすことを目標に装置の完成度を上げる必要がある。達成されれば、FE-SEMさらに分散液で収集した場合にはDLSにて分析が可能となる。また生成した粒子が小さく軽いために、溶媒蒸気との分離が困難である点は、現状では装置全体を加熱できていないことが原因と考える。粒子の回収段階まで溶媒の揮発温度以上で保てば、粒子と溶媒を固ー気分離可能であるので、集塵機もしくは静電的に回収等の方策を考えたい。他にもガス流量は大きな制御因子であるが、まだガス流量に関しての検討を行っておらず、十分にミストが加熱され、気相で粒子化されているとは言い難い。
4)妨害除去技術の確立に関しては、研究支援者と高橋が行う課題であったが、1人目が半月、2人目も2ヶ月で辞職してしまったため、人的理由でほとんど手付かずである。
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| Strategy for Future Research Activity |
上記のようにやや遅れているため、平成26年度は研究計画を以下のように改める。既に最適な研究支援者を雇用しており、1)有機ナノ粒子作製技術の確立と4)妨害除去技術の確立をメインに、1)が順調な場合は2)比色試薬ナノ粒子のサイズ効果の検証にも従事させることを予定している。
1)では、超音波スプレーを用いたミスト化－ミスト分離に基づく有機ナノ粒子の新規作製装置を開発について、以下の3点を重点的に検討する。1つは装置の完成度を上げ、粒子収量を増やし要因分析を可能としたい。2つめは装置全体の加熱を達成し、集塵機もしくは静電的に回収等で粒子と溶媒を固ー気分離する。3つめはガス流量を詳細に検討し、1ミストから1粒子を気相中で作成したい。またミスト化法とは別に、ゲル化剤を用いた均一バッチ系での大量合成の開発を新たに始める。
3)ナノ薄膜への浸透と反応性制御はナノ薄膜試験紙に含まれるPVAの定量を行い、浸透性との関係を調査する。添加剤を水溶性ポリマーから扱いやすい低分子物質に展開し、カドミウム試験紙をモデルとして、ICP-MSでナノ薄膜への金属イオンの抽出率を求める。
4)について、カドミウムと亜鉛の分離および砒素とリンの分離を推進する。どちらも難関であるが、カドミウムはイオン交換膜での塩化物錯体の分配の違いを利用して、イオン交換膜をナノ薄膜の上に塗布し分離除去したい。砒素はリン酸カルシウムとヒ酸カルシウムの溶解度積の差を利用し、検液内でリン酸カルシウムとして沈殿させて分離除去、もしくは炭酸カルシウムの粉への吸着除去のどちらかでアプローチする。
5)ppbレベルのイオン種の化学状態分析は、砒素(III/V)は取りやめ、鉄(II/III)のみを扱う。それぞれに特異的に反応する2つの試験紙での同時分析の続き、および他の検出方法も検討し、天然水中の鉄(II/III)の同時定量に挑戦したい。
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| Expenditure Plans for the Next FY Research Funding |
1)有機ナノ粒子の作製技術の確立が進展したため、平成26年度に購入予定のズームレンズを前倒し申請にて購入し、設備費と消耗品費の合計が当初予定の1.3倍程度となった。また旅費も当初予定では1回の学会参加のみ計上していたが、学会参加3回および研究の進展に伴う打ち合わせも行ったため、当初予定額の2倍以上となった。また人件費は研究支援者が途中辞職したため、当初は6ヶ月の雇用を予定していたが、実際は2人雇用し、半月と2ヶ月と大幅な減額となった。これらの足し引き総額として、上記次年度使用額が生じた。
平成26年度は、当初予定通り設備費でデジタルマイクロスコープの購入をおよび研究支援者を12ヶ月雇用するため、上記次年度使用額は消耗品費となる予定である。
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