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2013 Fiscal Year Research-status Report

清浄金属ナノ粒子形成のためのカーボンナノチューブチュービング法の確立

Research Project

Project/Area Number 25600024
Research Category

Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research

Research InstitutionMie University

Principal Investigator

小塩 明  三重大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (70362358)

Project Period (FY) 2013-04-01 – 2015-03-31
Keywordsカーボンナノチューブ / 金属ナノ粒子 / アーク放電 / 金属内包カーボンナノチューブ / 樹脂
Research Abstract

アーク放電法で作製可能な高充填率の銅内包カーボンナノチューブ(CNT)と紫外線硬化樹脂とのコンポジットフィルムを作製し、可視光吸収スペクトルによる評価を行った。その結果、590 nm付近に特異な吸収を観測することができた。これは紫外線硬化樹脂に埋め込まれた銅内包CNTの内包銅による吸収である。さらに、300-1100℃の範囲で真空加熱処理した銅内包CNTの試料も同様に、紫外線硬化樹脂とのコンポジットフィルムを作製し、吸収スペクトルの測定を行った。900℃以上で加熱処理したものでは、銅による吸収ピークは観察できなかった。これは内包銅が完全に蒸発し、中空のCNTしか存在していないという電子顕微鏡観察の結果と一致している。興味深いのは300-800℃の加熱温度領域である。詳細な最大吸収波長を調べたところ、熱処理前の試料では586.5 nmであったが、300℃以上で加熱した試料では581.5 nmとなっており、5 nmほどブルーシフトした。つまり、ちょうど内包銅が溶出し、CNTの外側に銅のナノ粒子を形成する温度領域と一致していることが明らかとなった。 また並行して酸処理による内包銅の溶出挙動を調べる過程で、予想に反してCNT層数が増大しグラファイト性が向上することを見出した。
銅内包CNTよりもさらに低温で溶出する金属を模索する過程で、銅とゲルマニウムの合金が、その可能性を有することを見出した。同様のアーク放電法により銅・ゲルマニウム内包CNTを従来の銅内包CNTに匹敵する収率、充填率で作製することに始めて成功した。さらに熱処理により200℃以上(銅内包CNTより100℃低下)で内包金属が溶出することがわかった。XRD解析により内包物はCu3Geであることが明らかとなった。また現在までに100%ゲルマニウム内包CNTや銅/チタン合金内包CNTなどの作製にも成功している。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

銅内包カーボンナノチューブ(CNT)と紫外線硬化樹脂のコンポジットフィルムを作製し、その光吸収特性から、内包銅の溶出とナノ粒子形成との関係を見出した点、新しい合金内包CNTを作製し、その溶出温度の低温化に成功した点など、2年間の研究計画の内、現在までに計画に先んじて、いくつかテーマを遂行することができた。
しかし、コンポジットフィルム内での内包金属の溶出によるナノ粒子形成や、ナノ粒子サイズ制御のための銅内包CNTの切断長制御などは達成できていない。

Strategy for Future Research Activity

計画通り、切断長のそろった銅内包カーボンナノチューブ(CNT)を用いた加熱型CNTチュービング法の確立を目指す。そのために超音波照射法による銅内包CNTの切断と遠心分離によるサイズ分離を試みる。また切断長制御の成否に関わらず、平行してコンポジットフィルム中での内包金属の溶出実験を試みる。そのためにフィルムとしてポリビニルアルコール(PVA)を選択し、コンポジットフィルムを作製した後、加圧による溶出試験を行う。
得られたコンポジットフィルムの光学的特性を紫外・可視吸収や蛍光分光などにより評価する。最終的に、CNTチュービング法の確立と本方法で作製できるコンポジットフィルムの特性をまとめ、新しい素材として提案することを目指す。

Expenditure Plans for the Next FY Research Funding

物品費による物品購入の際、当初予定価格より安価で購入でき、生じた残額をそのまま次年度へ繰り越した。
次年度の物品費として使用する予定である。

  • Research Products

    (5 results)

All 2014 2013

All Presentation (2 results) Patent(Industrial Property Rights) (3 results)

  • [Presentation] Structural changes of carbon nanotubes filled with copper by acid treatment2013

    • Author(s)
      Takashi Miyabayashi, Akira Koshio, Fumio Kokai
    • Organizer
      The 3rd International Symposium for Sustainability by Engineering at MIU
    • Place of Presentation
      Mie University (Mie, Japan)
    • Year and Date
      20131127-20131127
  • [Presentation] 壊して調べてナノカーボンを知る2013

    • Author(s)
      小塩明
    • Organizer
      ナノマテリアル研究の新潮流と展望
    • Place of Presentation
      名古屋大学野依記念物質科学研究館(名古屋市)
    • Year and Date
      20131123-20131123
  • [Patent(Industrial Property Rights)] カーボンナノチューブ組成物、及び、カーボンナノチューブ膜2014

    • Inventor(s)
      杉岡卓央、小川賢、小塩明、冨谷利信、橋井崇浩、小海文夫
    • Industrial Property Rights Holder
      株式会社日本触媒
    • Industrial Property Rights Type
      特許2014-17222
    • Industrial Property Number
      2014-17222
    • Filing Date
      2014-01-31
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 金属内包カーボンナノチューブ及びカーボンナノチューブ膜2014

    • Inventor(s)
      杉岡卓央、小川賢、小塩明、橋井崇浩、小海文夫
    • Industrial Property Rights Holder
      株式会社日本触媒
    • Industrial Property Rights Type
      特許2014-17223
    • Industrial Property Number
      2014-17223
    • Filing Date
      2014-01-31
  • [Patent(Industrial Property Rights)] ゲルマニウムナノワイヤーの製造方法2014

    • Inventor(s)
      杉岡卓央、小川賢、小塩明、橋井崇浩、小海文夫
    • Industrial Property Rights Holder
      株式会社日本触媒
    • Industrial Property Rights Type
      特許2014-17224
    • Industrial Property Number
      2014-17224
    • Filing Date
      2014-01-31

URL: 

Published: 2015-05-28  

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