2016 Fiscal Year Annual Research Report
A Solid-State MAS NMR Probe under Evironmental Control
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26288006
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
竹腰 清乃理 京都大学, 理学(系)研究科(研究院), 教授 (10206964)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
野田 泰斗 京都大学, 理学(系)研究科(研究院), 助教 (00631384)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 嫌気性材料 / 雰囲気制御 / 固体高分解能NMR |
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| Outline of Annual Research Achievements |
気体分子との関わりが重要な材料や酸素・水分を嫌う材料が実際に機能する環境下で、ミクロな観点から材料の物性の基本原理を理解し設計指針を得るための強力な手法として、気体の組成、分圧、温度などを制御しながら固体高分解能NMRを測定することが可能なシステム（環境制御型固体高分解能NMRシステム）を開発してきた。
固体試料を高分解能に測定するには試料を磁場に対して54.7°傾いた軸回りに高速で回転させる技術（MAS）が必須である。試料を高速に回転させるためには軸受と回転駆動に気体が用いられる。高速で回転させるほど高分解能になるため、本研究では数10 kHzという超高速で試料を回転させることができること、さらに、試料調整後に大気に暴露せずに望みの気体で測定できることが環境制御型固体高分解能NMRシステムに必要である。
システムはプローブとMAS用の気体を循環させる機構の二つから構成される。プローブは高周波回路を備えたプローブ本体から超高速MASモジュールの入っているプローブヘッドが脱着できる機構になっている。プローブヘッドをグローブボックスのパスボックスに入る大きさの密閉容器にすることにより、大気に暴露することなく試料をグローブボックスに出し入れできる。プローブヘッドのMAS用気体を吸気／排気する配管には弁が取り付けてあり、プローブ本体と繋いだ後に配管内部を真空引きしてプローブヘッドの弁を開けて興味ある気体でMASすることにより、望みの気体環境下で固体高分解能NMRができるようにした。
現在、微粉化して潮解性を高くしたヨウ化リチウムが試料調製から測定まで潮解せずに行えることを実証し、論文にまとめている最中である。
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| Research Progress Status |
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Strategy for Future Research Activity |
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Causes of Carryover |
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
28年度が最終年度であるため、記入しない。
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