2014 Fiscal Year Annual Research Report
ナノ形態・局所力学場制御とその場観察によるナノ材料のクリープ特性の解明
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26289007
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
平方 寛之 大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (40362454)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | ナノマイクロ材料力学 / ナノ構造 / クリープ / 材料強度 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
表面の影響が支配的となるナノ構造体は，マクロな材料とは異なるクリープ特性を有する．申請者は，高融点材料であっても直径10 nmオーダーのナノコラム構造体では，室温下においてクリープが生じ，破壊へと至ることを発見した．本研究では，このナノ構造体特有のクリープ機構と構成則，およびクリープ破壊の支配力学の解明を目的とする．その解明のため，(1)高分解能電界放射型走査電子顕微鏡（FESEM）によるナノ構造体に対するその場観察クリープ実験方法を開発する．さらに，(2)ナノコラム試験片の形態を制御（曲がり部の付与など）することにより制御された局所力学場（応力集中場）を作り出し，異なる力学条件下でのクリープ実験を実施する．得られた実験結果を基にナノ構造体のクリープに関する力学基盤を構築する．
本年度は，試験システムの構築，ナノコラム試験片の試作，およびこれらによる基礎的実験を実施した．現有装置であるショットキー電界放射型高分解能（分解能: 1.2 nm）FESEM内で動作する静電気力型微小荷重負荷装置（SEM用インデントシステム）を導入して，試験システムの構築とクリープ実験を実施するための調整を行った．とくに，長時間にわたるクリープ試験時の熱ドリフト抑制に取り組み，最適な試験条件を見出した．つぎに，自己組織化によるナノ構造作製法である動的斜め蒸着法を用いて，多結晶Tiおよび非晶質Ta2O5のナノコラム試験片を作製した．独自に開発した基板，ナノコラム層，および均質層の3層からなるマイクロ試験片を用いた強度試験方法を発展させ，その場FESEM観察が可能な実験方法を確立した．さらに，TiおよびTa2O5ナノコラムに対する強度実験ならびにクリープ実験を実施して，FESEMチャンバー内の真空環境下（10-3 Pa）においても室温下で時間依存型変形を示すことを明らかにした．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
本年度に当初計画していた試験システムの構築とナノ構造試験片の作製に加えて，開発したその場FESEM観察実験方法により基礎的な強度実験およびクリープ実験を実施した．Tiナノコラムの単調増加荷重に対する強度を検討し，詳細な破壊機構と強度の支配力学を明らかにした．さらに，これまでに実施してきた大気中の実験結果と比較して，真空中では強度やクリープ特性が向上することを示す結果を得た．これは，水分等の大気環境がナノ構造体の強度やクリープ特性に強く影響を及ぼすことを示唆している．当初の計画にはなかったが，ナノ構造体の機械的特性に及ぼす環境効果は重要かつ未解明な問題であるため，H27年度に検討を進めることとした．
また，H28年度に実施予定の寸法効果の解明のための基礎研究として，基板構造を利用した寸法制御ナノコラムの作製技術および強度実験方法の開発に取り組み，直径が数10 nmから数100 nmのナノコラムの作製および強度実験が可能となった．
以上より，本研究は当初の計画以上に進展している．
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| Strategy for Future Research Activity |
H27年度は，ナノ形態制御試験片を作製し，前年度に開発したその場FESEM観察クリープ実験方法によりクリープ特性を評価する．クリープ変形特性やクリープ強度の支配力学則を解明するには，形状や寸法の異なる複数の試験片に対する評価実験を実施し，それらの結果を統一的に説明できる法則を見出すことが有効である．本研究では，これまでに培った動的斜め蒸着法によるナノ構造作製技術を駆使して，高度に形状を制御したナノコラム構造試験片を作製することにより，上記の問題を解明する．ナノコラムと同一の材料表面から成長させた傾斜ナノコラム構造，および曲がり部を有する「くの字型」ナノコラム構造，さらにコラムの材料とは異なる材料（基板）上に成長させた傾斜ナノコラム構造の3種類の構造を作製する．これらのナノコラム構造に対して負荷方向を変えることにより，高い引張応力が作用する箇所における応力集中の程度（応力勾配）を変えることができ，各試験片に対する結果を比較することにより，統一的なクリープ構成則および強度則を検討する．結晶金属であるTiおよび非晶質金属酸化物であるTa2O5のナノコラム試験片に対して負荷応力を変えたその場観察クリープ実験を実施することで，クリープ速度とクリープ寿命に関するデータを蓄積するとともに，変形と破壊過程のその場観察によりクリープ機構を解明する．
さらに，FESEM内真空中と大気中でクリープ実験を実施することにより，ナノ構造体のクリープ特性に及ぼす環境効果（真空環境と大気環境）を解明する．これらにより大気中室温下におけるクリープの支配機構を検討する．
最終年度であるH28年度は，クリープ特性に及ぼす寸法効果を解明するため，寸法を制御したナノコラムに対する評価実験を実施する．得られた結果を統合して，クリープ破壊の力学的クライテリオンを検討する．
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| Causes of Carryover |
繰越し分は端数の少額である．予算の99%以上は使用しており，概ね当初の計画通り執行した．
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
実験用消耗品等の一部として有効に使用する．
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Research Products
(11 results)
