2015 Fiscal Year Annual Research Report
新規な直接通電焼結プロセスの学理構築と機能・構造材料デザインへの展開
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26289272
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
井藤 幹夫 大阪大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (00294033)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 直接通電焼結 / 緻密化挙動 / 高効率焼結 / 熱電半導体 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
直接通電焼結プロセスにおける緻密化促進のメカニズムについて検討するため，熱電変換材料であるβ-FeSi2の焼結挙動について調査した．FeおよびSi粉末からアーク溶解により合成した，高温相であるα＋ε相からなる粉末を直接通電焼結し，その緻密化挙動を従来焼結法と比較検討した．その結果，昇温中約500℃過ぎから直接通電焼結において緻密加速度が従来法に比して大きく加速されることが分かった．またこれと同時に装置電極間の抵抗値が上昇し，この変化は従来焼結法では観察されなかった．抵抗値上昇前後の温度で焼結を中断した試料のXRD測定の結果から，この抵抗値上昇が金属相であるα＋ε相から半導体相であるβ相への変態によるものであることが明らかとなった．この温度では従来焼結法により昇温された試料はまだα＋ε金属相を維持しており，この結果から直接通電焼結において，粉末粒子接触部に生じた局所高温場により，まず粒子間にβ相が形成され，これにより通電経路となるネック形成部の抵抗値上昇により，局所加熱効果が増大し，さらなる緻密化の促進が進んだものと考えらる．このことは，直接通電焼結における局所加熱効果を強く支持する結果であると考えられる．また，これにより焼結に要する消費電力量も著しく低減され，これまでのMg2Si系材料で得られた結果と同様の高効率焼結が可能であることも明らかとなった．さらに，その緻密化促進効果に及ぼす昇温速度の影響を調査したところ，昇温速度が速いほど従来焼結法との緻密化促進効果が大きくなることが分かった．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
熱電半導体であるβ-FeSi2系材料に対し，直接通電焼結における相変化と緻密化挙動との関連について明らかにすることで，高効率焼結が試料粉末接触部における局所加熱効果によることが分かってきた．これにより，緻密化促進効果のメカニズム解明に向けた足がかりが得られたと考えられ，今後昇温速度を含めた電流印加の影響を明らかにし，最終目標である本プロセスの新規焼結プロセスとしての確立につながるものと期待される．
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでに得られた研究成果を踏まえ，緻密化促進及び反応促進効果を最適化するプロセス条件および直接通電焼結のメカニズムを明らかにし，熱電変換材料など機能性材料に対する高性能化について検討することで，本プロセスの新規焼結プロセスとしての確立を目指す．
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| Causes of Carryover |
当初計画で購入を予定していたダイナミック微小硬度計について，学内で購入された共通設備を使用できることとなり，購入を見送った一方，焼結体の相同定に不可欠なXRD回折装置が故障により使用不可となり，新たに装置を購入した．価格がダイナミック微小硬度計よりも安かったため，おおむねその分の費用などが次年度使用額となった．
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
次年度では，直接通電焼結プロセスにより合成した焼結体の微細組織化効果を明らかにする予定であり，それによる熱電材料の熱伝導率低減効果を調査することになっている．熱伝導率はレーザーフラッシュ装置により行うが，本手法では比熱の測定において誤差が大きいため，別途正確な比熱の評価を行うため，示差走査熱量計を導入する予定であり，その装置購入費として使用する予定である．
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