2014 Fiscal Year Research-status Report
磁場・パルスプラズマ援用化学気相成長法による環境セル型透過電子顕微鏡用隔膜の開発
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26420685
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| Research Institution | Kinki University |
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Principal Investigator |
松谷 貴臣 近畿大学, 理工学部, 准教授 (00411413)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 環境セル / 透過型電子顕微鏡 / 化学気相成長法 / アモルファス / 窒化物薄膜 / 触媒反応観察 / プラズマ / 磁場 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
生体試料や触媒反応のその場観察等、ガス雰囲気下での透過電子顕微鏡観察を実現させるため、試料ホルダーに小さい容器を備えた環境セル型透過電子顕微鏡の開発が試みられている。電子線の発生には高真空が必要なため、環境セルには、電子線を透過し、かつガスを封じ込むことのできる隔膜が必要となる。
本研究では、隔膜の材質として電子線の散乱が少なく機械的強度の高い軽元素で構成されるアモルファス窒化物薄膜に着目した。隔膜の条件として、位相像および振幅像ともに透明な膜が要求されるため、アモルファスでかつ非常に薄い膜が必要となる。ここでは低温で高密度、ピンホールフリーの隔膜を作製するため、新しく磁場・パルスプラズマ援用化学気相成長法（MPPECVD）を提案し、その技術開発および作製した薄膜の特性評価を行うものである。
平成26年度は下記の2テーマにおいて行った。
(1) MPPECVD の開発および発生したプラズマの分光学的および質量分析学的評価
(2) MPPECVD によるアモルファス窒化隔膜の作製およびその特性評価
MPPECVDの開発を行い、磁場の有無でプラズマ分光を行った結果、磁場を印加することによって発光強度が増加した。このことから、原料ガスの分解を促進できていることが分った。また密なプラズマができていることが分った。また、アモルファス薄膜を作製した結果、成膜速度が向上した。窒化の進行が膜の硬度の増加につながることが明らかとなった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
磁場・パルスプラズマ援用化学気相成長法（MPPECVD）の開発も初期段階で完了し(さらに高効率化のため改造するためここでは初期段階とした)、アモルファス窒化物薄膜の作製に成功している。また、プラズマをモニターするための分光光度計も設置し、それらの振る舞いの観察にも成功している。また、磁場を援用することで、プラズマ密度が向上し成膜速度の向上が見られた。
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| Strategy for Future Research Activity |
アモルファス窒化物隔膜の耐圧および電子線照射効果
前年度に得られた知見を基に、作製した隔膜の耐圧試験を行う。隔膜を介して真空容器と反応ガス容器に分け、真空側に四重極型質量分析装置(QMA)を設置し、ガスの漏れおよび耐圧に対する評価試験を行う。耐圧性の有無と化学的組成との因果関係をX線光電子分光、フーリエ変換赤外吸収分光、 原子力艦顕微鏡、透過型電子顕微鏡等により評価する。また電子線照射により膜の物理的、化学的浸食がないかを確認する。環境セル型透過電子顕微鏡に実際に搭載し、反応ガス雰囲気中に置いた隔膜の耐久性について調べる。電子線照射後のアモルファス窒化物隔膜について、化学分析として光電子分光法、表面形状については走査型あるいは透過型電子顕微鏡により評価を行う。隔膜の導電性の有無は、チャージアップによる影響により電子顕微鏡像の揺らぎを引き起こすため、観察像の
分解能に大きく影響を及ぼす。これらと同時に、隔膜の導電性の有無について電子線照射時に生じる像の動きにより調べる。
さらに，それらの電子線回折像を調べ、隔膜の結晶構造や電子線に対する透過度、隔膜の均一性について評価を行う。
これらの結果をフィードバックし、更なる良質の隔膜を得るため、成膜条件の最適化を図る。
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| Causes of Carryover |
当初、分光器の購入を予定していたが、退職した教員から譲り受けたことにより、購入しなかったため。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
次年度では、更なる高圧パルスを発生させるための電源を購入する予定である。
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