2016 Fiscal Year Annual Research Report
Development of magnetic-field and pulsed-plasma-enhanced chemical vapor deposition method to fabricate amorphous silicon carbonitride diaphragm for environmental-cell transmission electron microscope
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26420685
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| Research Institution | Kindai University |
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Principal Investigator |
松谷 貴臣 近畿大学, 理工学部, 准教授 (00411413)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 環境セル / 電子顕微鏡 / 窒化物薄膜 / 隔膜 / パルスプラズマ / 磁場援用 / 化学気相成長 / 金ナノ触媒 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
生体試料や触媒反応のその場観察等、ガス雰囲気下での透過電子顕微鏡観察を実現させるため、試料ホルダーに小さい容器を備えた環境セル型透過電子顕微鏡の開発が試みられている。電子線の発生には高真空が必要なため、環境セルには、電子線を透過し、かつガスを封じ込むことのできる隔膜が必要となる。本研究では、隔膜の材質として電子線の散乱が少なく機械的強度の高い軽元素で構成されるアモルファス窒化物薄膜に着目した。隔膜の条件として、位相像および振幅像ともに透明な膜が要求されるため、アモルファスでかつ非常に薄い膜が必要となる。ここでは低温で高密度、ピンホールフリーの隔膜を作製するため、新しく磁場・パルスプラズマ援用化学気相成長法を提案し、その技術開発および作製した薄膜の特性評価を行うものである。
(1)従来のPPECVDと比較し、磁場の印加により発生したプラズマの発光スペクトルを調べ、さらに質量分析を併用することにより、乖離現象の動的挙動を調べた。その結果、プラズマ密度が向上し、乖離現象の向上を確認した。
(2)各条件下(磁場強度、パルス電圧、周波数、デューティー比等)における作製した薄膜の化学的および機械的特性評価(XPS, FT-IR, TEM, 耐圧試験)を行った。その結果、パルス電圧を向上し、周波数を20kHzで堆積した膜において、窒化の向上が見られた。反応ガスが繰り返し窒素と衝突を繰り返すことが起因しているものと考えられる。耐圧試験を行った結果、3気圧まで耐えれる隔膜の開発に成功した。300kVの電子線に耐え、30分以上の使用に耐えることが可能となった。開発した隔膜はTEMの評価より、アモルファスで均質な膜であることが確認された。
(3)金ナノ触媒の振る舞いをその場観察し、その挙動について解析した結果、金と金属酸化物の界面での酸化反応が顕著であることが示唆された。
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Research Products
(6 results)
