2014 Fiscal Year Research-status Report
組織化された液晶性色素半導体を内部に持つ酸化チタンナノ粒子の開発
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26600035
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
清水 洋 独立行政法人産業技術総合研究所, 無機機能材料研究部門, 研究グループ付 (40357223)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
小廣 和哉 高知工科大学, 工学部, 教授 (60170370)
王 鵬宇 高知工科大学, 工学部, 講師 (60598184) [Withdrawn]
大谷 政孝 高知工科大学, 工学部, 助教 (20585004)
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| Project Period (FY) |
2014-04-01 – 2016-03-31
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| Keywords | 酸化チタン / ナノ粒子 / 液晶性有機半導体 / フタロシアニン誘導体 / 超臨界 / 有機太陽電池 / 無機・有機ハイブリッド材料 / 光機能材料 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
液晶性色素系有機半導体が内部充填されたTiO2ナノ粒子を得る為に、分担研究者である高知工科大学の小廣らが開発した中空のTiO2ナノ粒子のメタノール超臨界合成法の適用を検討した。反応系に直接液晶性フタロシアニンを導入する方法により概観は緑色を呈する粉末で、走査型電子顕微鏡による直接観察から平均粒径約800 nmでTiO2殻厚約140 nmの反応生成物が確認された。このTiO2ナノ粒子はより小さなTiO2粒子の結合により中空構造となっており、殻部分にも多くの細孔が存在すると考えられるが、単純な内部空孔率は約27%と見積もられた。当該試料について、熱重量分析及び紫外・可視吸収スペクトルにより、液晶性フタロシアニンの定量的な充填量を評価したところそれぞれ、93vol%及び72vol%という高い充填率が見積もられ、液晶性フタロシアニンを内包したTiO2ナノ粒子が得られていることが判った。熱重量分析に寄る数値が高い理由は、反応に使用したフタル酸由来の有機化合物も内包されている可能性が考えられる。一方、得られた液晶性フタロシアニン内包TiO2ナノ粒子を示差走査熱量（DSC）測定したところ、内包されている液晶性フタロシアニンのバルクの熱相転移である融点（１６０℃）及び透明点（１７０℃）はいずれも検出されなかった。この結果はナノ空間に閉じ込められた液晶性分子の相転移が消失するとの最近の報告を考慮すると、相転移の消失はその充填量の大きさと矛盾しないものと考察された。また、蛍光顕微鏡による蛍光発光から見た当該試料の観察も試みた。その結果、液晶性フタロシアニンの粒子内での存在を示す像が得られた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
目的とする液晶性フタロシアニンを内包する酸化チタンナノ粒子の調製は、分担研究者らの開発になる超臨界条件におけるワンポット反応が使えることが判ったが、ナノ粒子サイズや液晶性フタロシアニン内包量の制御等については今後の課題として残された。
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| Strategy for Future Research Activity |
ナノ粒子サイズや液晶性フタロシアニン内包量の制御等、残された課題について検討を進めるとともに、当該反応において重要な役割を果たすカルボン酸誘導体をフタロシアニンのカルボン酸誘導体に置き換えた実験を行う。そのための長鎖アルキルフタロシアニンのジカルボン酸誘導体の合成は既に終了しており、現在、その熱相転移や半導体特性の検討を進めていることから早期に当該反応への適応が可能と考えている。
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| Causes of Carryover |
当該年度内に使用予定であった液晶性色素系半導体材料合成用の薬品類について、複数ある合成経路中、途中段階の合成における処理に時間を要したため、年度内にそれを内包させた酸化チタンナノ粒子合成実験で用いる材料量の確保が難しい状況となり、平成２７年度早々に追加合成を行う必要性から一部の薬品類について、次年度購入とした。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
翌年度分と合わせて酸化チタンナノ粒子の合成に用いる液晶性色素系半導体材料の合成のための必要薬品を購入、研究を進める。
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