耐熱金属材料の耐水蒸気酸化特性を向上させる母材集合組織の設計指導原理

2014 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 26870186
• Research Institution: Tokyo Institute of Technology
• Principal Investigator: 上田 光敏 東京工業大学, 理工学研究科, 准教授 (90376939)
• Project Period (FY): 2014-04-01 – 2017-03-31
• Keywords: 耐熱金属材料 / 水蒸気酸化 / 保護性酸化皮膜 / 結晶方位

Outline of Annual Research Achievements

本研究では，耐熱金属材料の耐水蒸気酸化特性を向上させる母材集合組織の設計指導原理を確立するために，耐熱鋼の初期水蒸気酸化挙動における結晶方位依存性に着目し，保護性酸化皮膜の形成に及ぼす母材結晶方位の影響を検討している。
今年度は，オーステナイト系耐熱鋼のモデル合金であるFe-Cr-Ni合金を作製し，1073 Kにおいて初期水蒸気酸化実験を行った。酸化後，酸化皮膜の相同定をXRDを用いて行うと共に，FE-SEMおよびEDSを用いて酸化皮膜の組織観察と分析を行った。また，EBSD法により表面に形成した酸化皮膜の組織形態と母材結晶方位の関係を調査した。
Fe-20Cr-10Ni (at.%)合金の表面には，外層がFe3O4とFeO，内層が(Fe,Cr,Ni)3O4からなる２層酸化皮膜が形成しており，合金/酸化皮膜界面に保護性酸化皮膜は形成していなかった。また，酸化皮膜の厚さはほぼ均一であり，各結晶粒の方位と酸化皮膜の組織形態に関連性を見出すことは出来なかった。一方，Fe-20Cr-30Ni(at.%)合金の表面には，外層のFe3O4の他に内部酸化層が形成しており，初期界面にNiの金属相が観察された。結晶粒によって酸化皮膜の厚さに違いが見られたが，粒内の合金/酸化皮膜界面に形成する保護性酸化皮膜の連続性には，明確な結晶方位依存性は観察できなかった。
今後は，酸化時間を変化させた水蒸気酸化実験を行い，酸化皮膜の形成過程を把握しながら，保護性酸化皮膜の形成に及ぼす母材結晶方位の影響を明らかにする。また，保護性酸化皮膜が形成しやすい結晶面を特定し，それらの結果を逆極点図を用いて可視化していく予定である。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

当初の研究計画通り，オーステナイト系耐熱鋼のモデル合金を用いて初期水蒸気酸化実験を行い，酸化皮膜の組織形態と母材結晶方位の関連性をEBSD法により特定する手法を確立した。平成２６年度は，２種類の合金における実験結果を得ることができたが，得られた解析結果をもとに母材の結晶方位マップに対応する酸化皮膜のOxideマップを作成するには至らなかった。

Strategy for Future Research Activity

平成２７年度は，まず初めに平成２６年度に作成できなかった母材の結晶方位マップに対応する酸化皮膜のOxideマップを作成する。初期水蒸気酸化実験の結果だけでは，酸化皮膜の組織形態と母材結晶方位の関連性を明確にすることができなかったので，酸化時間を変化させた実験を行い，酸化皮膜の形成過程を把握しながら，保護性酸化皮膜の形成と母材結晶方位の関連性を明らかにする。他方，今年度作成したOxideマップを用いて，母材/酸化皮膜界面の整合性や両者の方位関係を明らかにする。今年度は，表面や断面の観察による３次元的なEBSD解析を重点的に行う予定である。

Causes of Carryover

平成２６年度に作製した水蒸気酸化装置が当初の予定より安価に作製できた。また，平成２６年度に購入を予定していたクロスセクションポリッシャー用CCDカメラユニットの購入を研究の進捗状況に合わせて延期した。これらの理由により，平成２６年度に残額が発生した。

Expenditure Plan for Carryover Budget

平成２７年度，クロスセクションポリッシャー用CCDカメラユニットの購入し， EBSD解析に供する試料を迅速に作製できるようにする。