2020 Fiscal Year Annual Research Report
Structural analysis on interface ionics by environmental electron microscopy
Publicly Offered Research
| Project Area | Science on Interfacial Ion Dynamics for Solid State Ionics Devices |
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| Project/Area Number |
20H05295
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
麻生 亮太郎 九州大学, 工学研究院, 准教授 (40735362)
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| Project Period (FY) |
2020-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 電子顕微鏡解析 / 蓄電固体界面 / ナノ構造解析 / 電圧印加 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、環境制御した最先端電子顕微鏡法を用いることにより蓄電固体界面の局所的な構造変化をナノスケールで解明することを目的とする。高度計測環境として、電子顕微鏡内でその場で電圧印加しながら原子レベルで構造観察を実施することで、従来の電子顕微鏡観察では到達できなかった蓄電固体材料本来の構造・現象を反映させた理想的な高度計測を実現する。蓄電固体界面の高分解能観察ならびにナノスケールでの組成分析を可能とする最適な電子顕微鏡条件の検討から開始した。走査型透過電子顕微鏡法（STEM）の結像条件、特に非干渉性結像法の高角度環状暗視野(HAADF)-STEMと、干渉性結像法ではあるが軽元素の原子カラムの可視化に特化した環状明視野(ABF)-STEMを相補的に使用することを目指した。また、ナノスケールでの組成分析には、電子エネルギー損失分光法（EELS）を用いることで、原子スケールでの電子状態分析による元素マッピング、価数評価、配位状態解析を試みた。また、エネルギー分散型X線分析（EDX）により、原子カラム単位で組成マッピング像を取得した。短時間で信号が得られる高感度検出器を使用することで、電子線照射による試料の変質やダメージの影響を抑制した。ここで確立した観測技術に、その場電圧印加測定を組み合わせるため、TEM内で直接電圧印加するための電池試料の成型形状を検討し、電圧印加TEMホルダーへの組み込みに成功した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
蓄電固体界面の高分解能観察ならびにナノスケールでの組成分析を可能とする最適な電子顕微鏡条件を検討し、当初に想定していたTEM内その場電圧印加観測の実験系を確立した。
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| Strategy for Future Research Activity |
確立した高分解能観察条件ならびにナノスケールの組成分析技術を用いて、電圧印加しながら、蓄電固体界面近傍の構造変化をナノスケールでその場観察することを目指す。蓄電固体界面近傍の高分解能観察条件を確立することで、蓄電固体界面における物理化学状態の変調、特にイオンの移動に起因する界面近傍における構造変化（原子構造・結晶構造変化、歪み・変形、空間電荷層の形成、組成・濃度分布変化、電子状態変化など）を明らかにし、界面イオンダイナミクスに及ぼす影響を解明する。
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