2022 Fiscal Year Annual Research Report
Operando analysis on interface ionics by high-speed and high-resolution mapping
Publicly Offered Research
| Project Area | Science on Interfacial Ion Dynamics for Solid State Ionics Devices |
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| Project/Area Number |
22H04620
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
麻生 亮太郎 九州大学, 工学研究院, 准教授 (40735362)
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| Project Period (FY) |
2022-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 電子顕微鏡解析 / その場観察 / 蓄電固体界面 / ナノ構造解析 / 電圧印加測定 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、高速高分解能観測に特化した最先端電子顕微鏡法を用いることにより、実動作中の蓄電固体界面の局所的なイオンダイナミクス現象をリアルタイムかつナノスケールで解明することを目的とする。高度計測環境として、高速高分解能走査透過電子顕微鏡（STEM）画像取得条件の探索、ダメージレス観察条件の探索を実施することで、蓄電固体界面解析のための電圧印加オペランド観察技術を確立する。さらに、組成分析と電子状態分析の高速化を実現し、電場情報は原子分解能で解明する。従来の電子顕微鏡観察では到達できなかった蓄電固体界面の動的現象を直接反映させた理想的な高度計測を実現する。
高速高分解能STEM観察、高速高分解能EDX組成元素マッピング、高速高分解能EELS電子状態マッピングによる蓄電固体界面のオペランド解析のアプローチで、蓄電固体界面におけるイオンダイナミクスの解明、基礎的学理の構築に貢献する。
本年度は、高速高分解能STEM観察、高速高分解能EDX組成元素マッピング、高速高分解能EELS電子状態マッピングの各観測条件の検討を進めた。高速高分解能STEM画像の取得条件、高速高分解能EDX組成元素マッピングの観測条件はほぼ確立した。また、高分解能EELS電子状態マッピングを利用し、機能性酸化物材料の局所的な組成分析を進め、わずかな価数変化の検出に成功した。電子線照射ダメージの検討を進め、組成分析ならびに電圧印加時の影響を明らかにしていく。さらに、新たな電圧印加測定系である大気遮断機構と局所領域電圧印加機構へ適用し、より安定した高精度オペランド解析を可能とする実験系を構築する。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
蓄電固体界面近傍の実動作中の原子構造変化の追跡を可能とする、高速かつ高分解能のSTEM画像取得を実現するために、観察倍率、画像取得フレームレート、スキャン速度、積算フレーム数、電子線照射条件を系統的に変えて測定・検証することで、最適なSTEM画像取得条件を探索した。また、高分解能EELS電子状態マッピングを利用し、機能性酸化物材料の局所的な組成分析を進め、わずかな価数変化の検出に成功した。これらの観測技術は、電圧印加オペランド観察における重要な要素技術となる。
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| Strategy for Future Research Activity |
電子顕微鏡観察において試料本来の構造・現象を解明するために、TEM試料作製工程における大気非暴露環境の確保と冷却機構の有効活用、さらにTEM観察過程における電子線照射の高度制御として、電子線の加速電圧、電子線強度などを系統的に変えて測定・検証することで、最適なダメージレス観察条件を探索する。これまで構築してきた蓄電固体界面の電圧印加オペランド観察法を、新たな電圧印加測定系である大気遮断機構と局所領域電圧印加機構へ適用し、より安定した高精度オペランド解析を可能とする実験系を構築する。
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Research Products
(2 results)
